PPT《第2章 分析试样的采取和预处理》

第2章 分析试样的采取和预处理 2.

1 分析试样的采集2.2 试样的分解 2.1 分析试样的采集 试样的制备: 试样的采集和预处理 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样,所采试样应具有高度的代表性,采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成.随机取样、周期取样、选择性取样) 基本要求:代表性 注意:样品状态: 气,固,液等样品的来源: 环境,矿物岩石,生物,金属与合金,食品等分析方法、对分析结果的要求等可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准 整批物料中组分平均含量区间为:m: 整批物料中组分平均含量, : 为试样中组分平均含量, t: 与测定次数和置信度有关的统计量, s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值,n: 采样单元数 采样单元数 若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的 其中: 采样公式: 试样多样化,不均匀试样应,选取不同部位进行采样,以保证所采试样的代表性.

1 固体试样 土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样,按3点式(水田出口,入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样.每点采1-2kg,经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤,取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样.沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样,经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分,取小于0.5 mm的样品作分析试样.金属试样: 经高温熔炼,比较均匀,钢片可任取.对钢锭和铸铁,钻取几个不同点和深度取样,将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样. 试样经过破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样.破碎和过筛 破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨.每次破碎后要使样品全部通过筛孔. Form cone Pour on apex Flatten Reform cone Pour on apex Flatten Reform corn Pour on apex Repeat as often as necessary 固体取样:样品增量逐一混合示意图 混合与缩分缩分是使粉碎后的试样量逐步减少,采用四分法.将过筛后的试样混匀,堆为锥形后压为圆饼形状,通过中心分成四等份,弃去对角的两份. 四分法缩分 问题一次破碎、过筛后,需要缩分几次? mQ(kg):试样的最小质量;

k:缩分常数的经验值,试样均匀度越差,越大,通常在0.05~1 kg・mm-2之间. d(mm):试样的最大粒度直径 是否需要继续缩分,可按切乔特采样公式进行计算 计算示例 例:采集矿石样品,若试样的最大直径为10 mm, k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样?解: mQ ≥ kd

2 = 0.2 ?

10 2 =

20 (kg)例: 有一样品 mQ =

20 kg , k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次? 解: mQ ≥ kd

2 = 0.2 ? 3.36

2 = 2.26 (kg) 缩分1次剩余试样为20 ? 0.5 =

10 (kg) 缩分3次剩余试样为20 ? 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26,故缩分3次 从分析成本考虑,样品量尽量少,从样品的代表性考虑,不能少于临界值 mQ ≥ kd

2 采集平均试样时的最小质量 0.031 0.016 0.009 0.006 0.003 0.177

80 0.063 0.031 0.019 0.013 0.006 0.25

60 0.176 0.088 0.053 0.035 0.018 0.42

40 0.69 0.35 0.21 0.14 0.069 0.83

20 4.00 2.00 1.20 0.80 0.40 2.00

10 11.3 5.65 3.39 2.26 1.13 3.36

6 45.2 22.6 13.55 9.03 4.52 6.72

3 1.0 0.5 0.3 0.2 K=0.1 最小质量/Kg 筛孔直径/mm 筛号/目 食品试样 根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤.可用"随机取样"和"缩分", 防止污染要求更严预干燥:含水试样干燥至衡重,计算水分脱脂 对含脂肪高的样品,置于乙醚(100g样品需500ml乙醚)中,静止过夜,除去乙醚层,风干研磨 成细而均匀的分析试样 液体试样一般比较均匀,取样单元可以较少当物料的量较大时,应从不同的位置和深度分别采样,混合均匀后作为分析试样,以保证它的代表性液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ,一般情况下两者均可使用.但当要检测试样中的有机物时,宜选用玻璃器皿;