PPT《第九章》

(二)沉淀反应 S元素反应 Cl-反应

(三)其他反应 含量测定

(一) 非水滴定法

1 原理 两个碱性的,已成盐的伯胺与季胺的基团,在非水溶液中,醋酸汞存在下,均可与高氯酸作用,根据消耗高氯酸的量进行计算. 喹那啶红-亚甲蓝 (紫红→天蓝)

2 方法 取本品0.15g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中加冰醋酸,醋酸汞,喹那啶红-亚甲蓝2d,高氯酸滴定.由紫红→天蓝,1ml相当于16.86mg. 二 紫外光谱法 维生素B1片的测定,取20片称定.严细.称取细粉适量,相当于25 mg,置100ml量瓶中,取5ml,在定溶于100ml,246nm测.标准吸光系数421.注意所使用的溶剂. =

421 (每片)相当于标示量的%= A = ECL 规格g/片g/100ml g ChP片剂 维生素B1注射液的测定取本品相当于B1 50mg,置200ml量瓶中,加水置刻度,取5ml,用盐酸定溶于100ml,246nm测.标准吸光系数421. 注射剂(每ml)相当于标示量的%= 规格g/ml ml NaOH

(三) 硫色素荧光法 原理

1、 激发波长365nm发射波长435nm 方法与计算

2、 + NaOH + 铁氰化钾 + 异丁醇+ NaOH + 异丁醇 + NaOH + 铁氰化钾 + 异丁醇+ NaOH + 异丁醇 S d A b 对照液 供试液 特点

3、 (1)灵敏度高,线性范围宽(2)代谢产物不干扰,适用于 体液分析

第三节 维生素C L-抗坏血酸

(一)结构 为L-抗坏血酸,在化学结构上和醣类似.有4种光学异构体,L右旋活性最强.具有二稀醇的结构,具有内酯环,具有两个手性碳(C4,C5),性质活泼.

(二)性质 溶解性易溶于水水溶液呈酸性

2 酸性C3-OH的酸性较强.pKa = 4.17,C2-OH的酸性较弱pKa = 11.57.故表现为一元酸的性质.能与碳酸氢钠成钠盐. 二烯醇结构 二酮基结构 强还原性二烯醇结构的还原性极强. 有活性 有活性 无活性 光学活性L(+)-抗坏血酸活性最强手性C(C

4、C5) * *

5 水解反应与碱反应 50℃

6 具糖的性质 结构与糖类相似 有糖类的显色反应

7 紫外特征

二、鉴别反应

(一)与AgNO3反应 (ChP2000) 具有强还原性]:取本品0.2 g, 加水10 ml溶解,取5 ml,加硝酸银0.5ml,成--

(二)、与2,6 - 二氯靛酚反应 氧化型 玫瑰红色 还原型 蓝色 OHˉ (ChP2000) (玫瑰色) (无色) 取本品0.2 g, 加水10 ml溶解,取5 ml,加2,6 - 二氯靛酚2d,成--

(三)与其他氧化剂的反应 与碱性酒石酸铜反应 USP 与KMnO4反应

(四)糖类的反应 USP 或盐酸 50℃ 吡咯 (蓝色) (糠醛) 戊糖 50℃ (吡咯)

(四) UV 0.01mol/L HCl 杂质检查

(一) 溶液的澄清度与颜色检查注射液 取本品适量,加水成50mg/ml的溶液,420nm 测,吸收度不得超过0.06. 片剂 取片粉适量(相当于1.0g),加水20ml溶解,滤过.成50mg/ml的溶液,440nm 测,吸收度不得超过0.07.在加工过程中有色杂质略有不同,故波长不同.

(二) 铁,铜离子的检查 指示剂 淀粉指示液

四、含量测定

(一)碘量法1 原理 H+ 取本品约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝色,在30秒内不褪.每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6

2、方法 (1)酸性环境 d . HCl (2)新沸冷H2O 减慢VitC被O2氧化速度

4、讨论 (3)立即滴定 赶走水中O2 减少O2的干扰 (4)附加剂干扰的排除 片剂 ―― 滑石粉 ―― 过滤 注射剂 ―― 抗氧剂 ―― 丙酮甲醛 Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 一缩二亚硫酸 C H H O O a S

3 a S O + H

2 N H O N

2 2

5 2 H O N H C O S

3 a

(二)2,6 - 二氯靛酚钠滴定法法