PDF《DB33》

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050 X04 浙江省地方标准DB33/T 693―2008 动物源性食品中硝基咪唑类药物残留量的 测定 高效液相色谱法 Determination of Nitroimidazoles residues in animal products ―High performance liquid chromatography method 2008-05-09 发布 2008-06-09 实施 浙江省质量技术监督局 发布DB33 DB33/T 693―2008 II 前言本标准的附录A和附录B为资料性附录. 本标准由浙江省水产标准技术委员会提出并归口. 本标准起草单位:浙江省水产质量检测中心. 本标准主要起草人:王扬、郑重莺、张海琪、宋PP、叶磊海、马文俊、柳怡、蒋林娟. DB33/T 693―2008

3 动物源性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定 高效液相色谱法

1 范围 本标准规定了动物源性食品中甲硝唑、洛硝哒唑、地美硝唑、替硝唑、奥硝唑残留量的 液相色谱测定方法. 本标准适用于畜禽肌肉、水产品和蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑、地美硝唑、替硝唑、奥硝 唑残留量的测定.

2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其 随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标 准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本. 不注日期的引用文件, 其最新版本 适用于本标准. GB/T

6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要 用乙酸乙酯提取样品中的甲硝唑、洛硝哒唑、地美硝唑、替硝唑、奥硝唑,正己烷脱脂、 固相萃取柱净化、反相色谱柱分离、紫外检测器检测,外标法定量.

4 试剂与材料 所用试剂,除特别注明外,均为分析纯,实验用水应符合 GB/T

6682 中二级水要求. 4.1 氯化钠. 4.2 磷酸氢二钾. 4.3 乙酸乙酯. 4.4 无水硫酸钠: 650℃灼烧 4h,冷却后贮存于密封的干燥器中备用. 4.5 浓盐酸. 4.6 正己烷. 4.7 甲醇:色谱纯. 4.8 乙腈:色谱纯. 4.9 氨水. 4.10 乙酸. 4.11 无水乙酸钠. 4.12 乙酸溶液(1.0mol/L):量取 57.24mL 乙酸(4.10),加水定容至 1000mL. 4.13 乙酸缓冲液(pH=4.3):以0.82g 无水乙酸钠(4.11)溶解于 800mL 水中,以乙酸溶 液(4.12)调节 pH 到4.3,加水定容至 1000mL. 4.14 盐酸溶液(1.0mol/L):量取 82.9mL 盐酸(4.5),加水定容至 1000mL. DB33/T 693―2008

4 4.15 2%氨水甲醇溶液:移取 2ml 氨水(4.9),用甲醇(4.7)定容到 100mL. 4.16 硝基咪唑类药物标准品:甲硝唑(C6H9N3O3) 、洛硝哒唑(C6H8N4O4) 、地美硝唑 (C5H7N3O2) 、替硝唑(C8H13N3O4S) 、奥硝唑(C7H10CIN3O3)标准品纯度≥99.0%. 4.17 标准储备液:称取甲硝唑、洛硝哒唑、地美硝唑、替硝唑、奥硝唑各 0.01g(精确到 0.01mg),用甲醇溶解分别配制成 1.0mg/mL 的标准贮备液.避光-18℃以下冷藏,保存期

6 个月. 4.18 混合标准中间液:分别准确移取各组分标准储备液(4.17)1.0mL 加入

10 mL 棕色容 量瓶,混合,用甲醇定容到刻度,相当于 100μg/mL.避光 4℃以下冷藏,保存期

7 天. 4.19 混合标准工作液:准确移取混合标准中间液(4.18)1.0 mL 加入

10 mL 棕色容量瓶, 用流动相定容到刻度,相当于 100μg/mL.制作标准曲线时,用流动相稀释成系列浓度.临 用现配. 4.20 固相萃取小柱:Waters Oasis MCX,60mg,3mL,或性质相当者. 4.21 微孔滤膜:0.45μm(有机系).

5 仪器与设备 5.1 液相色谱仪:配紫外检测器. 5.2 电子天平:感量为0.01g和0.0001g. 5.3 组织捣碎机. 5.4 恒温振荡器. 5.5 离心机:4000r/min. 5.6 旋转蒸发仪. 5.7 固相萃取装置. 5.8 旋涡混匀器. 5.9 氮吹仪. 5.10 离心管:聚丙烯,100mL,具塞.