PDF《焦磷酸一氢三钠等 5 种食品添加剂新品种》

称取约0.5 g无水焦磷酸钠(A.4.2.3), 精确至0.000

2 g, 置于250 mL 烧杯中,加90 mL 水溶解,在搅拌下加入盐酸溶液调至溶液pH为3.8.加入50 mL 硫酸锌溶液,搅拌5 min,在 搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的 pH接近3.6 停止滴定,搅拌2 min 使溶液达 到平衡,继续滴定至 pH为3.8,此时每加一滴后要搅拌30 s. 每毫升 0.1 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的质量 (ρ) 以克每毫升 (g/mL) 表示,按公式(A.1)计算: A.1) 式中: m1――无水焦磷酸钠的质量的数值,单位为克(g) ;

V1――在标定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL). A.4.3 仪器和设备 A.4.3.1 电位滴定仪或 pH 计:分度值不大于 0.02mV. A.4.3.2 电磁搅拌器. A.4.4 分析步骤 称取约5 g 试样,精确至 0.000

2 g,将试样溶于水,转移至

500 mL 容量瓶中,稀释 至刻度并摇匀,必要时过滤. 用移液管移取

50 mL 试验溶液置于

250 mL 烧杯中,加40 mL 水,在搅拌下慢慢加 入盐酸溶液调至溶液 pH为3.8,然后按 A.4.2.4 中所述步骤,从 加入

50 mL 硫酸锌溶 液…… 开始进行测定. A.4.5 结果计算 无水焦磷酸一氢三钠含量以焦磷酸一氢三钠(Na3HP2O7)的质量分数 w1 计,按公式 (A.2)计算: A.2) 一水合焦磷酸一氢三钠含量以一水合焦磷酸一氢三钠(Na3HP2O7・ H2O)的质量分数 w2 计,按公式(A.3)计算: A.3) 式中: ρ――每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的质量,单位为克每毫升 (g/mL) ;

V2――滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 (mL) ;

m――试料的质量的数值,单位为克(g) ;

0.917――将无水焦磷酸钠换算为无水焦磷酸一氢三钠的系数;

0.985――将无水焦磷酸钠换算为一水合焦磷酸一氢三钠的系数;

――换算因子. 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3%. A.5 正磷酸盐的测定 A.5.1 试剂和材料 硝酸银溶液:17 g/L. A.5.2 分析步骤 称取1.0g 研成粉末的试样,加2滴~3滴硝酸银溶液,不得产生明显的黄色. A.6 pH 值的测定 A.6.1 仪器和设备 pH 计:分度值为0.02. A.6.2 分析步骤 称取1.0g± 0.01g 试样,置于150mL 烧杯中,加100mL 水溶解,用已校正过的pH 计进 行测定. A.7 水不溶物的测定 A.7.1 仪器和设备 A.7.1.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径 5μm-15μm. A.7.1.2 电烘箱:控制温度 105℃±2℃. A.7.2 分析步骤 称取20g样品,精确至0.01g,置于400ml烧杯中,加200mL水并加热溶解,趁热用已于 105℃±2℃下干燥至恒重的玻璃砂坩埚过滤,用热水洗涤10次(每次用水20mL),在105℃ ±2℃下干燥至恒重. A.7.3 结果计算 水不溶物的质量分数 w3,按公式(A.4)计算: A.4) 式中: m0――玻璃砂坩埚质量的数值,单位为克(g);

m1――水不溶物及玻璃砂坩埚质量的数值, 单位为克(g);

m――试料质量的数值,单位为克(g). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.02%. A.8 砷(以As 计)的测定 A.8.1 试剂和材料 同GB/T 5009.762003第3章或第9章. A.8.2 仪器和设备 同GB/T 5009.762003第4章或第10章A.8.3 分析步骤 称取1.00g± 0.01g 试样,置于锥形瓶中,用水润湿,用盐酸中和至中性(用pH 试纸检 验),再过量5mL,摇匀.用移液管移取3mL 砷标准溶液[1mL 溶液含砷(As)1.0μg]作为 标准, 置于另一只锥形瓶中. 各加入5mL 盐酸溶液 (1+3) . 然后按照GB/T 5009.762003 中6.2 或第11 章进行测定. 二乙氨基二硫代甲酸银比色法为仲裁法. A.9 重金属(以Pb 计)的测定 A.9.1 试剂和材料 同GB/T 5009.74第3章. A.9.2 仪器和设备 同GB/T 5009.74第4章A.9.3 分析步骤 称取(1.00± 0.01)g试样,置于250mL烧杯中,加20mL水和1mL盐酸微沸15min,冷却至室 温,全部移入50mL比色管中,备用. 标准比色溶液的配制: 于250mL烧杯中, 加20mL水和1mL盐酸微沸15min, 冷却至室温, 全部移入50mL比色管中,用移液管移取1mL铅标准溶液 (1mL 溶液含铅(Pb)0.010mg), 备用. 然后按GB/T 5009.74中第6章的规定进行操作. A.10 氟化物(以F计)的测定 A.10.1 试剂和材料 同GB/T 5009.18-2003 第11 章. A.10.2 仪器和设备 同GB/T 5009.18-2003 第12 章. A.10.3 分析步骤 A.10.3.1 称取约 1g 试样,精确至 0.0002g,置于 50mL 烧杯中,加少量水,再加