PDF《焦磷酸一氢三钠等 5 种食品添加剂新品种》

10 mL 盐 酸溶液,煮沸 1min,快速冷却后,将其转移至

50 mL 容量瓶中,加25 mL 总离子强度缓冲 剂,加水至刻度,摇匀,备用. A.10.3.2 分别移取

0、1.

0、2.

0、5.

0、10.0mL 氟化物标准溶液,置于

50 mL 容量瓶中,加10mL 盐酸溶液和

25 mL 总离子强度缓冲剂,加水至刻度,摇匀,备用. A.10.3.3 将氟电极和甘汞电极与测量仪器的负端、正端联接.电极插入盛有水的塑料烧杯 中,杯中放有磁性搅拌子,在电磁搅拌器上以恒速搅拌,读取平衡电位值,更换

2 次~3 次 水后,直至达到电极说明书中规定的电位值后,即可进行试样溶液和标准溶液的电位测定. A.10.3.4 由低至高浓度分别测定氟标准工作溶液的平衡电位.以电极电位为纵坐标,氟的 质量(mg)为横坐标,在半对数坐标上绘制工作曲线. a) 同法测定试验溶液的平衡电位,从工作曲线上查出试样中氟的质量. A.10.4 结果计算 氟化物含量以氟(F)的质量分数w4 计,数值以mg/kg 表示,按公式(A.5)计算: A.5) 式中: m1――从工作曲线上查出的试验溶液中氟的质量的数值,单位为毫克(mg);

m――试料质量的数值,单位为克(g). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 1mg/kg. A.11 干燥减量的测定 A.11.1 仪器和设备 A.11.1.1 电热恒温干燥箱:控制温度

105 ℃±2 ℃. A.11.1.2 瓷坩埚. A.11.2 分析步骤 称取约5 g试样,精确至0.01 g,置于在105 ℃±

2 ℃下质量恒定的瓷坩埚中,于105 ℃ ±

2 ℃下烘4 h,于干燥器中冷却至室温,称量. A.11.3 结果计算 干燥减量以质量分数w5 计,按公式(A.6)计算: A.6) 式中: m1――干燥后试样和瓷坩埚的质量的数值,单位为克(g);

m0――瓷坩埚的质量的数值,单位为克(g);

m――试料质量的数值,单位为克(g). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值分别为: 无水 焦磷酸一氢三钠不大于0.05%;

一水合焦磷酸一氢三钠不大于0.2%. A.12 灼烧减量的测定 A.12.1 仪器和设备 A.12.1.1 电热恒温干燥箱:控制温度

110 ℃±2 ℃. A.12.1.2 高温炉:能控制温度

800 ℃±25 ℃. A.12.1.3 瓷坩埚. A.12.2 分析步骤 称取约5 g试样,精确至0.01 g,置于在800 ℃±

25 ℃下质量恒定的瓷坩埚中,于110 ℃ ±

2 ℃下烘4 h, 再移入800 ℃±

25 ℃的高温炉中灼烧30 min, 于干燥器中冷却至室温, 称量. A.12.3 结果计算 灼烧减量以质量分数w6 计,按公式(A.7)计算: A.7) 式中: m1――灼烧后试样和瓷坩埚的质量的数值,单位为克(g);

m0――瓷坩埚的质量的数值,单位为克(g);

m――试料质量的数值,单位为克(g........