PDF《BDE-209 在罗非鱼体内的代谢及其 在烹饪过程中的变化》

30 min, 放置过夜 并离心, 将上清液转移至浓缩管中.然后加入

40 mL 相同混合比例溶剂至聚四氟乙烯管中,重复上述步 骤.合并

3 次萃取液后, 在柔和的氮气下将其浓缩至

3 mL,加入

15 mL 正己烷进行溶剂置换,浓缩至

2 mL, 并转移至聚四氟乙烯管中进行酸烧, 每次加浓硫 酸3~4 mL,

10 000 r ・ min-1 下离心

1 min,用滴管移除 下部烧黑的油脂, 重复上述操作

4 次, 直至浓硫酸不 变色, 即酸烧完成.在聚四氟乙烯管中加入少量的无 水Na2SO4 (0.1 g) , 以去除残留的浓硫酸.取上层清液 转移至浓缩管,经浓缩后将其溶剂置换成正己烷, 并 再次将其浓缩至

1 mL.最后, 将浓缩液转移至细胞瓶 中进行氮吹至

500 滋L,加入内标 BDE-69 和13 C- BDE-139 后进行测样.将同一鱼体解剖得到的肌肉 混合, 取3个鱼肉样品确定鱼体中目标物的浓度.烹 饪部分鱼肉则未经冷冻干燥, 其他前处理步骤和检测 方法与上述的相同. 1.5 仪器分析 使用安捷伦公司 7890A-5975C 气相色谱-质谱 联用仪分析样品, 离子源为负化学电离源 (NCI 源) . 采用 DB-5HT 毛细管色谱柱 (15 m伊0.25 mm伊0.25 滋m, Agilent J&

W) 分离目标化合物, 柱温箱的起始温 度为

155 益 (保留

2 min) ,以60 益・min-1 的速率升温 至270 益并保留

2 min,以50 益・min-1 升温至

320 益 保留 4.5 min.以超纯氦气作为载气, 其流速为

1 mL ・ min-1 , 离子源与四极杆的温度分别为

200、

150 益.全 扫描和选择性离子扫描同时进行,全扫描 m/z 范围 75~490, 用以定性和发现新的化合物;

选择性离子扫 描模式则对目标化合物进行定量. 目标化合物分成两 组,第一组包括 BDE-

28、 -

47、 -

66、 -

85、 -

99、 -

100、 -

153、 -

154、 -183, 选择的离子为

79、

81、 160.8;

第二组 是BDE-209, 选择的离子为

79、

81、 486.4. 1.6 质量保证与质量控制 (QA/QC) 实验过程中

2 个溶剂空白和

1 个基质加标,与样 品平行做分析. 溶剂空白没有检测到目标化合物, 基质 加标样品中目标物的回收率范围为 93%~119%,亦说 明酸烧过程对目标物没有影响. 样品中 BDE-

51、 BDE-

115、 F-BDE-208 的回收率 (平均值依标准偏差) 分别为 (110依12) %、 (120依12) %、 (117依12) %. 样品中目标物的 浓度未经过回收率校正.每检测

10 个样品, 分析

1 个 标准样品,保证仪器的响应偏差在依20%之内和 BDE-

209 的降解率在 10%以内才可继续测样分析.

2 结果与分析 2.1 BDE-209 的总摄入量与其在鱼肉中的浓度变化 在加标饲养期间 (10~40 d) , 由于 BDE-209 具有 图1烹饪过程鱼肉温度变化 (烹饪时间:

35 min) Figure

1 Temperature in fish during the culinary process

250 200

150 100

50 0 时间/min

0 10

20 30

40 50

60 70 油炸 蒸 水煮

1064 第32 卷第

1 期2017 年6月一定的毒性, 同时实验环境对鱼的生长也造成了一定 压力, 致使鱼的体重几乎没有变化. 故BDE-209 的浓 度在罗非鱼体内富集时没有经生长而稀释. 不同时刻取出的 1~8 号鱼肌肉中 BDE-209 浓度 分别是 (1.8依1.4) 和(2.6依1.4)ng ・ g-1 (饲养

10 d) 、 (7.2依0.7)和(10依1.4)ng ・ g-1 (饲养

20 d) 、 (9.6依0.6) 和(7.6依1.9)ng・ g-1 (饲养

30 d) 、 (16依1.7) 和(16依3.6)ng・ g-1 (饲养

40 d) 湿重, 如图

2 所示.对照组 (第5组) 与加 标前的罗非鱼中 PBDEs 均低于检测限. 由图