编辑: star薰衣草 | 2013-09-15 |
1 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸锰
1 范围 本标准适用于以软锰矿、菱锰矿或金属锰为原料制得的食品添加剂硫酸锰.
2 化学名称、分子式和相对分子质量 2.1 化学名称 一水合硫酸锰 2.2 分子式 MnSO4・H2O 2.3 相对分子质量 169.02(按2007年国际相对原子质量)
3 技术要求 3.1 感官要求:应符合表
1 的规定. 表1 感官要求 项目要求检验方法 色泽 淡粉红色 取适量试样置于50 mL烧杯中, 在自然光下观察色泽和状 态 状态 颗粒或粉末 3.2 理化指标:应符合表
2 的规定. 表2 理化指标 项目指标检验方法 硫酸锰(MnSO4・H2O)含量,w/% 98.0~102.0 附录 A 中A.4 砷(As)/(mg/kg) ≤
3 GB/T 5009.76 铅(Pb)/(mg/kg) ≤
4 附录 A 中A.5 硒(Se)/(mg/kg) ≤
30 附录 A 中A.6 灼烧减量,w/% 10.0~13.0 附录 A 中A.7 GB 29208―2012
2 A A 附录 A 检验方法 A.1 警示 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施. A.2 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682―2008中规定的三级 水.试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T
601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备.所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液. A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 硫化铵. A.3.1.2 乙酸. A.3.1.3 氨水. A.3.1.4 乙酸铵. A.3.1.5 氯化钡溶液:120 g/L. A.3.1.6 盐酸溶液:1+1. A.3.1.7 乙酸铅溶液:95 g/L. A.3.2 鉴别方法 A.3.2.1 锰离子鉴别 取约1 g试样,溶于10 mL水,加入硫化铵,产生浅橙色沉淀,此沉淀溶于乙酸. A.3.2.2 硫酸根离子鉴别 A.3.2.2.1 取约1 g试样,溶于10 mL水,加入氯化钡溶液,即产生白色沉淀,此白色沉淀不溶于盐酸 溶液. A.3.2.2.2 取约
1 g 试样,溶于
10 mL 水,加入乙酸铅溶液,即产生白色沉淀,此白色沉淀溶于乙酸 铵溶液. A.3.2.2.3 取约
1 g 试样,溶于
10 mL 水,加入盐酸不产生沉淀. A.4 硫酸锰(MnSO4・H2O)含量的测定 A.4.1 方法提要 在pH为10的氨-氯化铵缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴 定. A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 盐酸羟胺溶液:100 g/L. A.4.2.2 氨-氯化铵缓冲溶液甲:pH≈10. A.4.2.3 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05 mol/L. A.4.2.4 铬黑T指示液:5 g/L. GB 29208―2012
3 A.4.3 分析步骤 称取约0.25 g试样,精确至0.000
2 g,置于250 mL锥形瓶中,加100 mL水溶解,加入10 mL盐酸羟 胺溶液、25 mL氨-氯化铵缓冲溶液甲和5滴铬黑T指示液,加热至沸并保持15 min,用乙二胺四乙酸二钠 (EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,即为终点. 同时同样做空白试验, 空白试样溶液除不加试样外, 其他加入试剂的种类和量 (标准滴定溶液除外) 与试样溶液相同. A.4.4 结果计算 硫酸锰(MnSO4・H2O)含量的质量分数w1,按式(A.1)计算: A.1) 式中: V ――滴定试样溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL) ;
V0――滴定空白试样溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL) c――乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) ;