PDF《中华人民共和国国家标准》

m――试样质量的数值,单位为克(g) ;

M――硫酸锰的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(MnSO4・H2O)=169.02];

1000――换算因子. 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于0.2%. A.5 铅(Pb)的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 三氯甲烷. A.5.1.2 盐酸. A.5.1.3 硝酸. A.5.1.4 氢氧化钠溶液:250 g/L. A.5.1.5 吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)溶液:20 g/L.使用前过滤. A.5.1.6 铅(Pb)标准溶液:0.01 mg/ mL. A.5.1.7 水:符合GB/T 6682―2008中二级水的规定. A.5.2 仪器和设备 原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯. A.5.3 分析步骤 A.5.3.1 玻璃仪器的清洗 均以硝酸溶液(1+2)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净. A.5.3.2 铅标准溶液的制备 移取2.00 mL铅标准溶液置于150 mL烧杯中, 加入1 mL盐酸. 加热煮沸5 min, 冷却, 用水稀释至100 mL.用氢氧化钠溶液调整溶液pH为1.0~1.5(用精密pH试纸检查).将此溶液转移至250 mL分液漏斗 中,用水稀释至约200 mL.加2 mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液,混合.用三氯甲烷萃取两 次,每次加入20 mL,收集萃取液(即有机相)于50 mL烧杯中,在蒸汽浴上蒸发至干(此操作必须在 通风橱中进行),于残渣中加入3 mL硝酸,继续蒸发至近干.加入0.5 mL硝酸和10 mL水,加热直至溶 液体积约3 mL~5 mL.转移至10 mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀. A.5.3.3 试样溶液的制备 GB 29208―2012

4 称取约

5 g 试样,精确至 0.01 g,置于

150 mL 烧杯中,加30 mL 水,加入

1 mL 盐酸.盖上表面皿 加热煮沸

5 min.冷却,用水稀释至

100 mL.用氢氧化钠溶液调整溶液 pH 为1.0~1.5(用精密 pH 试 纸检验).以下操作同 A.5.3.2 中 将此溶液转移至

250 mL 分液漏斗中??转移至

10 mL 容量瓶,用 水稀释至刻度,摇匀 . A.5.3.4 测定 选用空气-乙炔火焰,于波长283.3 nm处,用水调零,测定铅标准溶液和试样溶液的吸光度.试样 溶液的吸光度不应大于铅标准溶液的吸光度. A.6 硒(Se)的测定 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 盐酸羟胺. A.6.1.2 环己烷. A.6.1.3 盐酸溶液:1+2. A.6.1.4 氨水溶液:1+1. A.6.1.5 2,3-二氨基萘溶液:称取0.1 g 2,3-二氨基萘和0.5 g盐酸羟胺,溶解在0.1 mol/L的盐酸溶液 中,制成100 mL溶液. A.6.1.6 硒(Se)标准溶液:0.001 mg/mL. A.6.2 仪器和设备 分光光度计:带有光程为1 cm的比色皿. A.6.3 分析步骤 A.6.3.1 试样溶液的制备 称取约0.2 g试样, 精确至0.000

2 g, 置于150 mL烧杯中, 加入25 mL盐酸溶液, 搅拌, 加热煮沸15 min. 加25 mL水,冷却.用氨水溶液调节溶液pH为2±0.2(用精密pH试纸检查) ,加入0.2 g盐酸羟胺,搅拌 至溶解,立即加入5 mL 2,3-二氨基萘溶液,混匀.盖上表面皿,在室温下静置100 min.然后全部转移 至分液漏斗中,补加水至约60 mL.加5.0 mL 环己烷,用力振荡2 min,静置分层后,弃去水层,收集 萃取液. A.6.3.2 标准溶液的制备 移取6.00 mL硒标准溶液置于150 mL烧杯中,以下操作同A.6.3.1 加25 mL盐酸溶液??收集萃取 液 . A.6.3.3 空白试样溶液的制备 空白试样溶液除不加试样外,其余加入试剂的种类和量与试样溶液相同. A.6.3.4 测定 用1 cm的比色皿,在波长约380 nm处,以空白试样溶液为参比,测定吸光度,试样溶液的吸光度不 应大于标准溶液的吸光度. A.7 灼烧减量 A.7.1 仪器和设备 A.7.1.1 电热恒温干燥箱:控制温度在110 ℃±2 ℃. A.7.1.2 高温炉:能控制温度在450 ℃±25 ℃. A.7.2 分析步骤 称取约1 g试样,精确至0.01 g,置于在450 ℃±25 ℃下质量恒定的瓷坩埚中,于110 ℃±2 ℃电热 恒温干燥箱中烘1 h,再移入450 ℃±25 ℃的高温炉中灼烧至质量恒定. GB 29208―2012