PDF《水质 钴的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》

10.0 mg/L 以下的 Fe;

100 mg/L 以下的 Cl- 、F- 、SO4 2- 均不干扰钴的测定. 5.4 当样品基体复杂,存在基体干扰时,基体干扰的检查见附录 A;

采用标准加入法可抵 消基体干扰,见附录 B;

标准加入法的适用性判断见附录 C.

6 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂, 实验用水为新制备的去离子 水或同等纯度的水. 6.1 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml,优级纯. 6.2 过氧化氢:w(H2O2)=30%,优级纯. 6.3 硝酸溶液:1+1. 6.4 硝酸溶液:1+99. 6.5 钴:w≥99.99%,光谱纯. 6.6 硝酸镁[Mg(NO3)2]. 6.7 钴标准贮备液:ρ(Co)=1000 mg/L. 准确称取

1 g(精确至 0.0001g)钴(6.5) ,溶解于

10 ml 硝酸溶液(6.3)中,加热驱除 氮氧化物,冷却后转移至

1000 ml 容量瓶中,并用水稀释定容至标线,混匀.转入聚乙烯瓶 中密封,于4℃以下冷藏,可保存

1 年.也可使用市售有证标准溶液. 6.8 钴标准中间液:ρ(Co)=50.0 mg/L. 准确移取 5.00 ml 钴标准贮备液(6.7)于100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(6.4)稀释定 容至标线,混匀.转入聚乙烯瓶中密封,于4℃以下冷藏,可保存

30 d. 6.9 钴标准使用液:ρ(Co)=1.00 mg/L. 准确移取 2.00 ml 钴标准中间液(6.8)于100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(6.4)稀释定 容至标线,混匀.临用现配. 6.10 基体改进剂:硝酸镁溶液:ρ[Mg(NO3)2]=50 g/L. 称取 5.0 g 硝酸镁(6.6) ,用少量水在烧杯中溶解后转移到

100 ml 容量瓶中,用水稀释 定容至标线,混匀. 6.11 氩气:纯度≥99.98%. 6.12 滤膜:孔径为 0.45 ?m 的醋酸纤维或聚乙烯滤膜. 6.13 定量滤纸.

7 仪器和设备 7.1 石墨炉原子吸收分光光度计(具有背景校正功能). 7.2 光源:钴空心阴极灯或具有 240.7 nm 的连续光源.

3 7.3 热解涂层石墨管. 7.4 可控温电加热板:温控范围为室温到 300℃,温控精度±5℃. 7.5 样品瓶:500 ml,聚乙烯或相当材质. 7.6 一般实验室常用仪器和设备.

8 样品 8.1 样品的采集 按照 HJ/T

91 和HJ/T

164 的相关规定进行样品的采集, 测定可溶性钴和总钴的样品应分 别采集. 8.2 样品的保存 8.2.1 可溶性钴 样品采集后尽快用滤膜 (6.12) 过滤, 弃去初始滤液, 收集所需体积的滤液于样品瓶 (7.5) 中.加入适量硝酸(6.1) ,酸化至 pH≤2,14 d 内测定. 8.2.2 总钴 样品采集后立即加入适量硝酸(6.1) ,酸化至 pH≤2,14 d 内测定. 8.3 试样的制备 8.3.1 可溶性钴试样 取可溶性钴样品(8.2.1)于25 ml 比色管中至标线,加入 0.25 ml 基体改进剂(6.10) , 混匀,待测. 8.3.2 总钴试样 量取 25.0 ml 总钴样品 (8.2.2) 于150 ml 玻璃烧杯中, 加入

1 ml~2 ml 硝酸 (6.1) 和1ml 过氧化氢(6.2) ,在可控温电加热板上(7.4)加热消解,确保溶液不沸腾,至5ml 左右. 再加入

1 ml~2 ml 硝酸(6.1) ,继续消解,至1ml 左右.必要时可重复加入硝酸和过氧化 氢的操作,直到消解完全.冷却后,加入

5 ml 硝酸溶液(6.4) ,转移至

25 ml 比色管中(如 有不溶残渣,先用定量滤纸(6.13)过滤) ,用硝酸溶液(6.4)定容至标线.然后加入 0.25 ml 基体改进剂(6.10) ,混匀,待测. 注:总钴试样的制备也可用微波消解法,按HJ

678 执行. 8.4 空白试样的制备 用实验用水代替样品,按照与试样的制备(8.3)相同的步骤,进行可溶性钴和总钴实 验室空白试样的制备.

4 9 分析步骤 9.1 仪器测量条件 根据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态.参考测量条件见表 1,石墨炉升温程序 见表 2. 表1参考测量条件 波长/nm 光源 光谱通带/nm 灯电流/mA 进样体积/?l 240.7 钴空心阴极灯或连续光源 0.2 12.5 20.0 表2石墨炉推荐升温程序 升温阶段 温度/℃ 时间/s 干燥 80~120