PDF《水质 钴的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》

30 灰化

1300 30 原子化(通氩气(6.11) )

2600 6 清除

2800 4 注:如果使用横向塞曼扣除背景的仪器进行测定,可将灰化、原子化和清除温度降低 100℃~200℃. 9.2 标准曲线的建立 分别移取

0 ml、 0.25 ml、 0.50 ml、 1.00 ml、 2.00 ml、 2.50 ml、 3.00 ml 钴标准使用液 (6.9) 于25 ml 比色管中, 用硝酸溶液 (6.4) 定容至标线, 此标准系列浓度依次为

0 ?g/L、

10 ?g/L、

20 ?g/L、40 ?g/L、80 ?g/L、100 ?g/L、120 ?g/L.然后加入 0.25 ml 基体改进剂(6.10) ,混匀.按照仪器测量条件(9.1) ,从低浓度到高浓度依次测量吸光度.以钴的质量浓度(?g/L) 为横坐标,以其对应的吸光度为纵坐标,建立标准曲线. 9.3 试样测定 按照与标准曲线的建立(9.2)相同的仪器测量条件进行试样(8.3)的测定.如果测定 结果超出标准曲线范围,应将试样用标准系列零浓度点溶液稀释后重新测定. 9.4 空白试验 按照与试样测定(9.3)相同的仪器测量条件进行实验室空白试样(8.4)的测定.

5 10 结果计算与表示 10.1 结果计算 样品中钴的质量浓度(?g/L) ,按照公式(1)进行计算: D V V ? ? ? ?

1 0

1 ) ( ? ? ? (1) 式中:ρ――样品中可溶性钴或总钴的质量浓度,?g/L;

ρ1――由标准曲线得到的试样中可溶性钴或总钴的质量浓度,?g/L;

ρ0――由标准曲线得到的空白试样中可溶性钴或总钴的质量浓度,?g/L;

V1――试样定容体积,ml;

V――取样体积,ml;

D――试样稀释倍数. 10.2 结果表示 当测定结果小于

100 ?g/L 时,保留至整数位;

当测定结果大于等于

100 ?g/L 时,保留 三位有效数字.

11 精密度和准确度 11.1 精密度 六家实验室对含可溶性钴质量浓度为

20 ?g/L、

60 ?g/L 和100 ?g/L 的统一样品进行了

6 次重复测定:实验室内相对标准偏差范围分别为 0.6%~7.1%、0.5%~6.6%和0.8%~4.2%;

实验室间相对标准偏差分别为 7.1%、 4.3%和2.7%;

重复性限分别为

2 ?g/L、

5 ?g/L 和7?g/L;

再现性限分别为

4 ?g/L、9 ?g/L 和10 ?g/L. 六家实验室对含总钴质量浓度为

21 ?g/L、42 ?g/L 和63 ?g/L 的统一样品进行了

6 次重 复测定:实验室内相对标准偏差范围分别为 1.2%~3.7%、0.8%~2.9%和0.8%~2.2%;

实验 室间相对标准偏差分别为 2.9%、2.1%和2.3%;

重复性限分别为

2 ?g/L、3 ?g/L 和2?g/L;

再现性限分别为

2 ?g/L、3 ?g/L 和4?g/L. 11.2 准确度 六家实验室对质量浓度为(1.15±0.08)mg/L 和(0.141±0.013)mg/L 的有证标准物质 (203604 和203605) 进行了 6次重复测定: 相对误差范围分别为-2.6%~6.1%和-3.5%~3.6%;

相对误差最终值分别为 0.9%±6.1%和-0.7%±5.7%. 六家实验室对含总钴质量浓度为

21 ?g/L、42 ?g/L 和63 ?g/L 的统一样品进行了

6 次重 复加标分析测定, 加标浓度为

20 ?g/L、

30 ?g/L 和40 ?g/L: 加标回收率范围分别为 91.0%~ 108%,97.3%~107%和91.8%~103%;

加标回收率最终值分别为 99.7%±12.0%,102%± 6.6%和98.3%±9.6%.

6 12 质量保证和质量控制 12.1 每批样品应至少做一个实验室空白,其测定结果应低于方法检出限. 12.2 每次分析样品均应建立标准曲线,相关系数应≥0.995. 12.3 每分析

10 个样品应进行一次仪器零点校正. 12.4 每10 个样品应分析一个标准曲线的中间点浓度标准溶液,其测定结果与标准曲线该 点质量浓度的相对误差应在±10%以内.否则,须重新建立标准曲线. 12.5 每批样品应至少测定 10%的平行双样,样品数量少于