PDF《水质 钴的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》

10 个时,应至少测定

1 个平行 双样,测定结果相对偏差应≤20%. 12.6 每批样品应至少测定 5%的基体加标样品, 样品数量少于

20 个时, 应至少测定

1 个加 标样品,加标回收率应控制在 80%~120%之间.或使用有证标准物质控制测量的准确性.

13 注意事项 实验所用器皿用洗涤剂洗净后,应在硝酸溶液(6.3)中浸泡

24 h 以上,然后依次用自 来水和实验用水冲洗干净.

14 废物处理 实验中产生的废液应分类收集,并做好相应标识,委托有资质的单位集中进行处理.

7 附录 A (规范性附录) 基体干扰检查方法 此方法适用于有一定浓度的样品.取同一试样两份,其中一份稀释

5 倍(1+4) ,稀释后 试样的测定值(不得低于检出限的

10 倍)乘以稀释倍数与未稀释试样的测定值比较,相对 偏差在±10%范围内视为无干扰.否则,表明有干扰存在,可采取稀释或标准加入法消除. 当稀释后试样浓度低于检出限的

10 倍时,可将标准加入法曲线斜率与标准曲线斜率比 较,相对偏差在±3%范围内视为无干扰.否则,表明有基体干扰存在.

8 附录 B (规范性附录) 标准加入法 B.1 校准曲线的建立 分别量取四份等量的同一待测试样, 配制总体积相同的四份溶液. 第1份不加标准溶液, 第

2、

3、4 份分别按比例加入不同质量浓度的标准溶液,四份溶液的质量浓度分别为 Cx、 Cx+C

0、Cx+2C

0、Cx+3C0;

加入标准溶液 C0 的质量浓度应约等于 0.5 倍量的试样质量浓度即 C0≈0.5Cx.用空白溶液调零,在相同测定条件下依次测定四份溶液的吸光度.以加入标准溶 液的质量浓度为横坐标,以其对应的吸光度为纵坐标,建立校准曲线,曲线反向延伸与浓度 轴的交点即为待测试样的质量浓度. 该方法只适用于质量浓度和吸光度呈线性的区域. 待测 试样质量浓度与标准加入法标准曲线的关系,见图 B.1. 图B.1 待测试样浓度与标准加入法标准曲线的关系 B.2 注意事项 B.2.1 加入标准溶液后所引起的体积误差不应超过 0.5%. B.2.2 采用标准加入法只能抵消基体效应带来的影响,不能消除背景吸收的影响. B.2.3 本方法只适用于样品浓度与吸光度呈线性的区域.

9 附录 C (资料性附录) 标准加入法的适用性判断 测定待测试样的吸光度为 A,从标准曲线上查得浓度为 x.再向待测试样中加入标准溶 液,加标浓度为 S,测定其吸光度为 B,从标准曲线上查得浓度为 y.用公式(C.1)计算待 测试样的含量 c: x x y S c ? ? ? ) ( (C.1) 当不存在基体效应时,S/(y-x)应为 1,即c=x,此时可用标准溶液校准曲线法.当存在 基体效应时,S/(y-x)在0.5~1.5 之间,可用标准加入法,S/(y-x)超出此范围时,标准加入法 不适用,必须预先分离基体后才能进行测定. ........