PDF《固体废物 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》

5 mg/L 时, 对钡的测定产生正干扰. 当注入原子化器中钙的浓度在

100 mg/L~300 mg/L 时,钙对钡的干扰不随钙浓度变化而变化.根据钙的干扰特征,加入基

2 体改进剂硝酸钙,既可消除记忆效应又能提高测定的灵敏度.若试样中钙的浓度超过

300 mg/L,应将试样适当稀释后测定. 4.3 当样品基体成份复杂或者不明时,应采用样品稀释法或标准加入法,用于考查样品是否 宜用校准曲线法直接定量. 标准加入法曲线绘制见附录 A, 标准加入法的适用性判断见附录 B.

5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子 水. 5.1 硝酸(HNO3) :ρ=1.42 g/ml,优级纯. 5.2 盐酸(HCl) :ρ=1.19 g/ml,优级纯. 5.3 氢氟酸(HF) :ρ=1.49 g/ml,优级纯. 5.4 高氯酸(HClO4) :ρ=1.68 g/ml,优级纯. 5.5 硝酸钡[Ba(NO3)2]:光谱纯. 5.6 硝酸钙[Ca(NO3)2・4H2O]:优级纯. 5.7 氩气:纯度≥99.999%. 5.8 硝酸溶液:1+1(v/v),用(5.1)配制. 5.9 硝酸溶液:1+9(v/v),用(5.1)配制. 5.10 硝酸溶液:1+99(v/v),用(5.1)配制. 5.11 盐酸溶液:1+1(v/v),用(5.2)配制. 5.12 钡标准贮备液:ρ(Ba)=1

000 mg/L. 使用市售的有证标准溶液或称取 0.190

3 g 硝酸钡(5.5) (精确至 0.000

1 g) ,加入

1 ml 硝酸(5.1)溶解,必要时可加热.移入

100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(5.10)定容至标线, 混匀. 5.13 钡标准中间液:ρ(Ba)=10.00 mg/L. 准确移取钡标准贮备液(5.12)10.00 ml 于1000 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(5.10)定容 至标线,混匀.可在

4 ℃下冷藏保存

30 d. 5.14 钡标准使用液:ρ(Ba)=1.00 mg/L. 准确移取钡标准中间液(5.13)10.00 ml 于100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(5.10)定容至 标线,混匀.临用现配. 5.15 硝酸钙溶液:ρ(Ca)=500 mg/L. 准确称取 0.295 g 硝酸钙(5.6) ,用硝酸溶液(5.10)溶解并稀释定容至

100 ml,混匀.

3 6 仪器和设备 6.1 石墨炉原子吸收分光光度计(具有背景校正功能) . 6.2 热解涂层石墨管. 6.3 电热板或石墨消解仪:具有温控功能(温度稳定±5 ℃) ,最高温度可设定至

180 ℃. 6.4 微波消解仪:输出功率

1 000 W~1

600 W.具有可编程控制功能,可对温度、压力和时 间(升温时间和保持时间)进行全程监控;

具有安全防护功能. 6.5 消解罐:由碳氟化合物(可溶性聚四氟乙烯 PFA 或改性聚四氟乙烯 TFM)制成的封闭罐 体,可抗压(170 psi~200 psi) ,耐酸和耐腐蚀,具有自动泄压功能. 6.6 天平:精度 0.01 g. 6.7 分析天平:精度 0.0001 g. 6.8 三角瓶:150 ml. 6.9 玻璃小漏斗:可放于三角瓶口. 6.10 聚四氟乙烯坩埚:50 ml. 6.11 容量瓶:25 ml,50 ml,100 ml,250 ml. 6.12 抽滤装置:配有孔径为 0.45 μm 醋酸纤维或聚乙烯滤膜. 6.13 筛:非金属筛,100 目.

7 样品 7.1 样品采集与保存 按照 HJ/T

20 及HJ/T

298 的相关规定进行固体废物样品的采集和保存. 7.2 样品制备 7.2.1 固体废物 按照HJ/T 20的相关规定进行固体废物样品的制备.对于固态或可干化半固态样品,称取

10 g样品(m1,精确至0.01 g),自然风干或冷冻干燥,再次称重(m2,精确至0.01 g),研磨, 全部过100 目筛(6.13)备用. 7.2.2 固体废物浸出液 按照 HJ/T

299 或HJ/T

300 或HJ

557 的相关规定进行浸出液制备. 浸出液如不能很快进行 处理分析,应加硝酸(5.1)酸化(1 L 浸出液加入

10 ml 硝酸(5.1) ) ,并尽快消解,不要超过

24 h. 7.3 试样制备

4 7.3.1 固体废物试样 7.3.1.1 电热板消解法 称取 0.1 g 过筛后的样品(m3,精确至 0.000