PDF《固体废物 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》

1 g)于50 ml 聚四氟乙烯坩埚(6.10)中.用 少量水湿润后加入

10 ml 盐酸(5.2) ,于通风橱内的电热板上低温(95 ±5 ℃ ℃)加热,使样 品初步分解(有机质含量较高的样品,需提前加入盐酸(5.2)浸泡过夜) .待蒸发至约剩

3 ml 时取下稍冷.加入

5 ml 硝酸(5.1) 、5 ml 氢氟酸(5.3) 、3 ml 高氯酸(5.4) ,加盖后于电热板 上中温(120 ±5 ℃ ℃)加热

1 h.开盖,电热板温度控制在(140 ±5 ℃ ℃) ,继续加热,并经 常摇动坩埚.当加热至冒浓白烟时,加盖使黑色有机碳化物分解.待坩埚壁上的黑色有机物 消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状.视消解情况,可补加

3 ml 硝酸(5.1) 、3 ml 氢氟酸 (5.3) 、

1 ml 高氯酸 (5.4) , 重复上述消解过程. 取下坩埚稍冷, 加入

2 ml 硝酸溶液 (5.8) , 温热溶解可溶性残渣.冷却后转移至

250 ml 容量瓶中,用实验用水淋洗坩埚,将淋洗液全部 转移至容量瓶中,用实验用水定容至标线,混匀,待测. 若使用石墨消解仪替代电热板消解样品,可参照上述步骤进行. 7.3.1.2 微波消解法 称取 0.1 g 过筛后的样品(m3,精确至 0.0001 g)于微波消解罐中.用少量水湿润后加入

6 ml 硝酸(5.1) 、2 ml 氢氟酸(5.3) (有机质含量较高的样品,需提前加入硝酸(5.1)浸泡过 夜) .设定微波消解仪的工作程序(表1) ,启动仪器.待冷却后,用少量实验用水将微波消解 罐中全部内容物转移至

50 ml 聚四氟乙烯坩埚中,加入

2 ml 高氯酸(5.4) ,电热板温度控制在

150 ℃,驱赶白烟并至内容物呈粘稠状.取下坩埚稍冷,加入

2 ml 硝酸溶液(5.8) ,温热溶解 可溶性残渣.冷却后转移至

250 ml 容量瓶中,用实验用水淋洗坩埚,将淋洗液全部转移至容 量瓶中,用实验用水定容至标线,混匀,待测. 表1固体废物微波消解法升温程序参考表 升温时间(min) 消解温度(℃) 保持时间(min)

5 100

2 5

150 3

5 180

25 7.3.2 固体废物浸出液试样 7.3.2.1 电热板消解法 量取 50.0 ml 浸出液于

150 ml 三角瓶中,加入

2 ml 硝酸(5.1) ,混匀.在三角瓶口插入小

5 漏斗后置于电热板上低温(95℃±5℃)加热,少于

20 ml 时取下冷却.用少量实验用水冲洗 小漏斗和三角瓶内壁, 如消解液中含有较多杂质, 则需进行过滤, 抽滤装置需用硝酸溶液 (5.9) 润洗. 全量消解液转移到

50 ml 容量瓶中, 用实验用水淋洗三角瓶, 将淋洗液转移至容量瓶中, 用实验用水定容至标线,混匀,待测. 7.3.2.2 微波消解法 量取 25.0 ml 浸出液倒入消解罐中 (根据消解罐容积和样品浓度高低确定浸出液量取体积, 最终溶液体积不得超过仪器规定的限值) .向消解罐中加入

2 ml 硝酸(5.1) ,盖紧消解罐.将 消解罐放在微波炉转盘上.设定微波消解仪的工作程序(表2) ,启动仪器. 表2固体废物浸出液微波消解法升温程序参考表 升温时间(min) 消解温度(℃) 保持时间(min)

10 180

15 消解程序结束后,消解罐应在微波消解仪内冷却至少

5 min 后取出.在通风橱内小心打开 消解罐的盖子,释放其中的气体.如消解液中含有较多杂质,则需进行过滤.抽滤装置需用 硝酸溶液(5.9)润洗.将消解液移入

50 ml 容量瓶中,用实验用水淋洗消解罐,将淋洗液转 移至容量瓶,用实验用水定容至标线,混匀,待测.也可用电热板或石墨消解仪将微波消解 后的消解液在亚沸状态下(保持溶液温度 95℃±5℃)加热浓缩,用实验用水淋洗消解罐,将淋 洗液转移至