PDF《固体废物 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》

25 ml 容量瓶,用实验用水定容至标线. 7.3.3 空白样品的制备 7.3.3.1 固体废物空白 使用空容器按照 7.3.1 的步骤制备固体废物空白样品. 7.3.3.2 固体废物浸出液空白 使用实验用水配制成浸提剂,按照 7.2.2 制备固体废物浸出液空白,按照 7.3.2 进行消解.

8 分析步骤 8.1 仪器参考测量条件 根据仪器说明书要求优化测试条件.仪器参考测量条件见表 3. 表3仪器参考测量条件 元素钡(Ba) 光源 钡空心阴极灯 测定波长(nm) 553.6

6 通带宽度(nm) 0.5 干燥温度/时间/(℃/s) 85~120/55 灰化温度/时间/(℃/s)

1 000/8 原子化温度/时间/(℃/s)

2 600/2.8 清除温度/时间/(℃/s)

2 650/2 原子化阶段是否停气 是 氩气流速(L/min) 3.0 进样量(μl)

20 8.2 校准曲线 分别吸取钡标准使用液(5.14)0.00 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml、 10.00 ml 于100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(5.10)定容至标线,混匀.此标准系列含钡分别为

0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、40.0 μg/L、60.0 μg/L、80.0 μg/L、100.0 μg/L.或者按照以上浓 度由仪器自动配制.由低浓度到高浓度依次向石墨管内加入

20 μl 标准溶液,按照仪器测量条 件(8.1)测量吸光度.以相应吸光度为纵坐标,以钡标准系列质量浓度为横坐标,建立钡的 校准曲线. 8.3 空白样品测定 制备好的空白样品(7.3.3),按照与建立校准曲线相同的条件进行测定. 8.4 样品测定 制备好的样品(7.3.1或7.3.2) ,按照与建立校准曲线相同的条件进行测定. 注1:根据样品分析过程中背景干扰,确定是否需要加入10%体积的基体改进剂硝酸钙溶液(5.15).若样 品中加入基体改进剂,所使用的校准曲线配制时也应按照比例加入.

9 结果计算与表示 9.1 结果计算 9.1.1 固体废物 9.1.1.1 固态或可干化半固态固体废物 固体废物中钡的含量 w 按照式(1)计算:

3 1

2 3

0 0

1 10 ) f ( ? * * * ? * = m m m V w ρ ρ (1) 式中: w――固体废物中钡的含量,mg/kg;

7 1 ρ ――由校准曲线查得试样中钡的质量浓度,μg/L;

f ――试样稀释倍数;

0 ρ ――实验室空白试样中钡的质量浓度,μg/L;

0 V ――消解后试样的定容体积,ml;

1 m ――固体废物样品的称取量,g;

2 m ――风干或冷冻干燥后固体废物样品的质量,g;

3 m ――研磨过筛后试样的称取量,g. 9.1.1.2 液态或无需干化的半固态固体废物 固体废物中钡的含量 w 按照式(2)计算:

3 1

0 0

1 10 ) f ( ? * * ? * = m V w ρ ρ (2) 式中: w――固体废物中钡的含量,mg/kg;

1 ρ ――由校准曲线查得试样中钡的质量浓度,μg/L;

f ――试样稀释倍数;

0 ρ ――实验室空白试样中钡的质量浓度,μg/L;

0 V ――消解后试样的定容体积,ml;

1 m ――固体废物样品的称取量,g. 9.1.2 固体废物浸出液 固体废物浸出液中钡的质量浓度 ρ 按照式(3)计算:

2 1

0 1 ) f ( V V * ? * = ρ ρ ρ (3) 式中: ρ ――固体废物浸出液中钡的质量浓度,μg/L;

1 ρ ――由校准曲线查得试样中钡的质量浓度,μg/L;

f――试样稀释倍数;

0 ρ ――实验室空白试样中钡的质量浓度,μg/L;

1 V ――浸出液消解后的定容体积,ml;

8 2 V ――消解时取浸出液的体积,ml. 9.2 结果表示 对于固体废物,当测定结果小于

10 mg/kg 时,保留小数点后一位;

当测定结果大于或等 于10 mg/kg 时,保留三位有效数字. 对于固体废物浸出液,当测定结果小于