PDF《科别：化学科》

22 晶红酸亚硫 酸溶液(晶红 酸指示剂) 秤取研磨成细末之晶红酸0.5 g,加入热水300 mL 搅拌溶 解,冷却至室温.秤取无水亚硫酸钠 5g,以水50 mL 溶解,一边搅拌一边加入晶红酸溶液300 mL,再加浓盐酸5 mL,以水定容至500 mL,储存於冰箱内,静置5小时以上 或放至隔夜.

2 Mangenta0 Mangenta I MangentaII 图一:三种不同型式的晶红酸

二、实验器材:

(一)、容器:100ml、500ml 容量瓶, 100ml、250ml、500ml 烧杯,100ml 量筒,各式样品瓶.

(二)、20ml 吸量管,1000?100μl 微量吸量管.

(三)、紫外光/可见光分光光谱仪.

(四)、分光光度计.

(五)、电子天秤(精确至 0.001 克)

(六)、自制模组式微型化学反应装置,外观如图二所示.(含发光二极体、光敏电阻、注射针 筒、鳄鱼夹,另以电池作为外接电源及三用电表侦测电阻值.) 图二:自制模组式微型化学反应装置外观 肆、研究过程与方法

一、以晶红酸作为侦测甲醇用指示剂之定性分析. 实验一:晶红酸指示剂的呈色反应测试. 分别量取甲醇、乙醇、丙醇各

2 mL,加入试管中,加3%高锰酸钾溶液

1 mL,摇动试管 使其混合均匀,於室温下放置

15 分钟后,加入 5%草酸溶液

1 mL 脱色,再分别加入不同型 态之晶红酸亚硫酸溶液

2 mL,摇匀,计时并观察变化情形. 实验二:晶红酸对醇类、醛类、酸类的呈色反应. 1.分别取 2ml 的甲醇、甲醛、甲酸、乙醇、乙醛、乙酸、正丙醇、丙醛、丙酸滴入试管中, 再取晶红酸指示剂 1ml 分别加入上述不同醇类、醛类、酸类的试管中反应,计时并观察其 呈色情形. 2.制备 5%、10%、20%、40%的乙醇水溶液.再分别以上述的溶液作为溶剂,配制含 2000ppm 的甲醇溶液 5ml 置入试管中,依序加入 3%高锰酸钾溶液

2 ml,於30℃反应

15 分钟后(室 温反应需

20 分钟),加入 5%草酸溶液

2 ml 脱色,再加晶红酸亚硫酸溶液

5 ml,摇匀,保3持30℃,计时并观察变化. 3.以紫外光/可见光分光光谱仪扫描晶红酸亚硫酸溶液的可见光区(400-800 nm)吸收图谱. 4.以紫外光/可见光分光光谱仪扫描甲醇-晶红酸指示剂呈色溶液的可见光区(400-800 nm)吸 收图谱.

二、实验装置的组合与测试: 实验三:自制模组式微型化学反应装置 1. 分别截取内径 6mm,长度分别为

6、

8、13cm 的玻璃管,将玻璃管两端以黏著剂固定 接上 T 型三通管之一端,再以黏著剂将玻璃样品试管之开口朝外固定接上 T 型三通管之 另一端,如此构成模组式微型化学反应装置之反应槽部分,为避免光反射及环境光源之干 扰,再以黑色压克力颜料将反应槽涂黑. 图三:以黑色压克力颜料将长度为

6、

8、13cm 之反应槽涂黑前后 2. 取二个注射用头皮针,将前端针头剪掉,一同置入聚丙烯管中后以黏著剂固定、封住 聚丙烯管中空隙,即成为图四中 C 部分的样品注入口. 3. 将一注射针筒的针头插入聚丙烯管中后以黏著剂固定,针头经三通阀再与去除推杆之 10mL 塑胶注射针筒连结,即构成模组式微型化学反应装置中之废弃产物储存槽,图四中 D 部分. 4. 模组式微型化学反应装置之光源部分 (图四中 A 端):将发光二极体(白、红、黄、 绿、蓝) 直接至入反应槽端玻璃样品试管内,由两个

4 号电池提供

3 伏特直流电压电源,. 5. 模组式微型化学反应装置之侦测部分(图四中 B 端):将光敏电阻固定於笔套内,电阻 之接脚穿出笔套外与三用电表或电脑介面连接,构成此装置之光学侦测部分. 6. 将以上五大部分结合,即构成如图四所示,具高灵敏性的模组微型化学反应光学侦测 装置.