编辑: 思念那么浓 | 2016-04-14 |
4 图四:自制模组式微型化学反应装置透视图 7. 将模组式微型化学反应光学侦测装置固定於压克力板上,防止因实验进行中,光源及 光敏电阻的相对位置改变. 图五: 以压克力板固定模组式微型化学反应光学侦测装置 实验四:以甲醇-晶红酸指示剂呈色溶液测试自制模组式微型化学反应光学装置 1. 配制含浓度 50ppm、500ppm、1000ppm、2000ppm 甲醇水溶液各 50ml. 2. 以5ml 注射针筒将不同浓度的甲醇-晶红酸指示剂呈色溶液,由低浓度至高浓度分别注入 反应槽长度为
6 公分长之自制微型化学反应光学装置中,并更换不同光源;
来测试不同光 源照射下光敏电组之电阻值与甲醇-晶红酸指示剂呈色溶液浓度之关系.(实验时必须以黑 布覆盖反应装置,避免外在光源干扰实验结果). 3. 由以上实验中选择最适当的光源.改变自制微型化学反应光学装置中反应槽长度进行相同 实验;
观察不同反应槽长度下,光敏电组之电阻值与甲醇-晶红酸指示剂呈色溶液浓度之 关系.
三、 晶红酸当指示剂,对乙醇溶液及饮用酒类做甲醇的定量分析. 实验五:利用晶红酸的呈色反应,以自制反应装置来侦测乙醇溶液中的甲醇含量. 1.以5%的乙醇溶液作为溶剂,制备含有不同甲醇浓度的标准液.标准液含甲醇的浓度分别为 10ppm、30ppm、50ppm、100ppm、200ppm、300ppm、400ppm、500ppm、1000ppm、1500ppm、 2000ppm、2500ppm 以及 3000ppm.
5 2.各取标准液 5ml 加入试管中,加入 3%高锰酸钾溶液
2 ml,於30℃反应
15 分钟后(室温反应 需20 分钟),加入 5%草酸溶液
2 ml 脱色,再加晶红酸亚硫酸溶液
5 ml,摇匀,於30℃保持30 分钟. 3.将上述各试管中已呈色之溶液,以注射针筒取出,分别注入自制模组式微型化学反应光学 装置中,以三用电表读取光敏电组之电阻值.并以电阻值对甲醇浓度,制作标准检量线. 另以不含甲醇之乙醇溶液,进行相同操作步骤,作空白试验. 4.取市面贩售的饮用酒品,红标米酒、玉山高梁酒、红鹤酎等,先各取 50ml 依其酒精浓度的 差异,稀释成乙醇浓度为 5%的检液.各取 5ml 检液,依前述的检测步骤操作,将呈色反应 后之溶液注入自制光学装置侦测 . 并由步骤三所制得之标准检量线求得检液中甲醇的浓度. 4. 以分光光度计进行相同实验,并比较所得之结果. 伍、研究结果与讨论
一、以晶红酸作为侦测甲醇用指示剂之定性分析. 实验一:三种晶红酸指示剂的呈色反应测试. 由仪器药品商共购得三种名为晶红酸之药品(标示为 M
0、MI 及MII) ,为了选取最适於 侦测甲醇之晶红酸,将不同之晶红酸分别与甲醇、乙醇、丙醇,依药检局公告之分光光度计 法步骤进行呈色反应.结果如图
六、图七所示,发现与 M0 及MI 所反应之三种醇类,其呈色 结果皆为原本晶红酸溶液之颜色,而加入 MII 之甲醇反应后溶液则呈现深紫色,但加入 MII 之乙醇及丙醇反应后溶液则皆呈现淡黄色.结果显示只有 MII 的晶红酸溶液可辨识甲醇,故 选择以 MII 晶红酸溶液作为尔后实验之指示剂. 图六:晶红酸亚硫酸溶液 图七:三种晶红酸亚硫酸溶液与甲醇、乙醇、丙醇 进行呈色反应 标示为 MII 之晶红酸(fuchsin acid),为品红或洋红(Mangenta),又名玫瑰苯胺,化学式为 C19H18N3Cl.由文献资料得知当它与亚硫酸作用时可得到无色的 leucosulfonic acid: