PDF《头孢尼西钠》

头孢尼西钠 中国药典2015年版 Ci8H16N6Na20 8S3 586.

53 本品为(6J R, 7尺) -7-[(JR)-a-羟基苯乙酰胺基]-8-氧代-

3 - [[[l-磺酸 甲基-1H-四氮唑-5-基]硫代]甲基]-5-硫杂 -1-氮杂 双环[H0]辛-2-烯-2-羧酸二钠盐.按 无水物计算,含头孢 尼西(C18H 18N6()8S3)应为 83. 2%?97.0% . 【 性状】 本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末. 本品在水中极易溶解,在甲醇中易溶,在乙醇中极微溶 解,在乙醚中几乎 不溶. 比旋度取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成 每lm l中约含lOmg的溶 液,依法测定( 通则0621), 比旋度为 ―37. 至一47. . 【 鉴别】 ( 1)在 含量测 定项下记录的 色谱图中, 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致. 13mg), 置100ml量瓶中,加水适量溶解 后, 加硝酸10ml, 用水 稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液.取 硝酸10ml置100ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为空白溶液.取上述溶液 照原子 吸收分光光度法 ( 通则0406第一法),在330. 3nm的波 长处测定吸光度,计算碳酸 钠的 含量.精氨酸照高效液相色谱法(通则0512)测定.色谱条件与系统适用性试验用二羟基丙基硅烷键合硅胶 为填充剂;

以乙腈-pH 2.

0 磷酸盐缓冲液(称取磷酸二氢铵1.15g, 加水800ml使溶解后,用磷酸调节pH值至2. 0, 再用水稀释至 1000ml,混匀) (750 : 250)为流动相;

检测波长为206nm.取对照 品溶 液20^1注入液相色谱仪, 记录色谱图, 头孢他啶峰与精氨酸 峰间的分离度应大于6. 0, 精氨酸峰的拖尾因子应不大于4. 0. 测定法精密称取本品内容物适量,加流动相溶解并定量 稀释制成每lm l中 约含精氨酸0.05mg的溶液.精密量取20pl 注入液相色谱仪, 记录色谱图;

另取头孢他啶和精氨酸对照品, 精密称定,加流动相制成每lm l中分别约含0. 2mg和0.05mg 的溶 液,作为对照品溶液,同法测定 .按外标法以峰面积计算 供试品中汗丨凡 的含量. 【 类别】 同头 孢他啶. 【 规格】 按C22H22N60 7S2 计(1)0. 5g (2)0. 75g (3)1. Og (4)1. 5g (5)2. Og (6)3. Og 【 贮藏I 密封,在凉暗处 保存 . 头孢尼西钠Toubaonixina Cefonicid Sodium 10mg, 加热,溶液显蓝紫色.以碳酸钠为 助溶剂的制剂,选做(1)、 (

2 )、 ( 3)项,以精氨 酸为 助溶剂的制剂,选做(1 )、 ( 4)项.【检恕 酸碱度取本品,按标示量加水制成每lml中 含0. l g 的溶液,依 法测定(通 则0631), p H 值应为5. 0?7. 5. 溶液的澄清度与颜色取本品5瓶,按标示量分别加水制 成每lm l中含0. lg 的溶液, 溶液应澄清无色;

如显浑浊, 与1号浊 度标准液(通则0902第一法) 比较, 均不得更浓;

如显 色,与黄色 或黄绿色6 号标准比色液(通则0901第一法) 比较, 均不得更深. 有关物质取本品,按标示量加流动相A-流动相B(7 : 93)溶解并稀释成每lml中约含lm g 的溶液,作为供试 品溶 液,照头孢他啶项下 的方法 测定 , 应符合规定.吡啶取本品,按标示量加水溶解并定量稀释制成每lm l中含6m g的溶液,照头孢他啶项下的方法测定,含吡啶的 量 不得 过头孢他啶标示量的0. 4% . 头孢他啶聚合物取本品,按标示量加水溶解并定量稀释制成每lm l中含20mg的溶液,照头孢他啶项下的方法测定,含头孢他啶聚合物的量不得过标示量的1.0% . 干燥失重取本品,在60*?减厘干燥至恒重,减失重量 不得过12. 5% (含精氨酸),减失重量不得过13. 5% (含碳酸 钠)(通则0831). 含量均匀度以含量测定项下测得的每瓶头孢他啶含量计算,应符合规定(通则0941) . 不溶性微粒取本品,按标示量加微粒检查用水溶解并制成每lm l中含0. l g 的溶液,依法检查(通则0903), 标示量 为l.O g 以下的折算为每l.O g 样品中含lO ^m 及10M m 以上 的微粒不得过6000粒,含25M m 及以上的微粒不得过600粒 ;