PDF《头孢尼西钠》

标 示量为1.

0 g 以上 ( 包括1.

0 g )每 个供试品容器中含 l0M m &

1 0 p m 以上的微粒不得过6000粒,含25M m 及25pm 以上的微粒不得过600粒.细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143), 每lm g 头孢 他啶(按计)中含内毒素的量应小于0 .10El^ 无蔺取本品,用适宜溶剂溶解并稀释后,经薄膜过滤法 处理,依 法检( 通则1101),应符合规定.其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102). 【 含量测定】 头孢他啶取本品10瓶,按标示量分别加 水溶解并定量稀释制成每lm l中约含lm g 的溶液,精密量取 15ml, 置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶 液,照头孢他啶项下的方法测定,并求出10瓶的平均含量.另精密称取本品内容物适量,加水溶解并定量稀释制成每lm l中约含头孢他啶(按C22H 2ZNs0 7S2 计)0.15mg的溶液,同法测定, 按外 标法以峰面积计 算.碳酸钠精密称取经lit r e 干燥2小时 的氯 化钠对照 品适量,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含2.8m g的溶 液 .精 密量取气化钠溶液4. 0ml、 5. 0ml、 6. 0ml, 分别置100ml 量瓶中 , 加硝酸10mU用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(1)、 (

2 ) 、 ( 3).精密称取本品适量(约相当于含碳酸钠?242 ? 中国药典2015年版 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1121 图)一致. (3)本品显钠盐鉴别( 1)的 反应( 通则0301). 【 检查】 酸度取本品,加水制成每lml中 含50xng的 溶液, 依法测定(通则0631), p H 值应为3. 5?6. 5. 溶液的澄清度取本品5份,各0. 6g, 分别加水5m l使溶 解,立即依法检, 溶液应澄清;

如显浑浊,与1号浊度标准液 (通则0902第一法) 比较, 均 不得 更浓.吸光度取本品适量,加水溶解并定量稀释制成每lml 中含头孢尼西O .lg 的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则 0401), 在425nm的 波长 处测定, 吸光度不得过0. 10. 有关物质取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每lm l中约含0. 5m g的溶液,作为供试品溶液;

精密量取1ml, 置100ml量瓶中,用流动相 稀释 至刻 度, 摇匀,作为对照溶液.照含量测定项下的色谱条件, 精密量取供试品溶液和对照溶液各2(^1, 分 别注人液 相色谱仪, 记录色谱图至主成分峰保留 时间的5 倍 .供 试品溶液色谱图中如有杂质峰,7-氨基头孢 烷酸(7-ACA)的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.

5 倍(0. 5%) ;

5-巯基小磺酸甲基四唑(3-TSA)的峰面积不得 大于 对照溶液主峰面积的2 倍(2.

0 % );

其他单 个 杂质峰面积不得 大于对照溶液主峰面积( 1.0% >

, 各杂质 峰面积的和不得大 于 对照溶液主峰面积的5 倍(5.0% ) . 头孢尼西聚合物照分子排阻色谱法(通则0514)测定.色谱条件与系统适用性试验用葡聚糖凝胶010(40? 120pm)为填充剂,玻璃柱内径为1_0?1.4cm,柱长为30? 40cm.流动相A为pH

7 .

0 的0. lm o l/L 磷酸盐缓冲液[O.lmol/L磷酸氢二钠溶液-0. lm ol/L 磷酸 二氢 钠溶液(61 : 39)], 流动相B为水,流速约为每分钟1.2ml, 检测波长为254mn.取0. lm g/m l蓝色葡聚糖2000溶液100?20%1, 注人 液相色谱仪,分别以流 动相A、B进行测定 , 记录色谱图, 理论板 数以蓝色葡聚糖2000峰计算均不 低于500, 拖尾因子均应小于 2.0.在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰 保留时间的比 值应在0. 93?1 _07之间,对照溶液主峰和供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰保留时间的比值均 应在0.93?1,07之间.称 取头孢尼西钠约0.2g, 置10ml量瓶 中, 用0. lm g/m l的蓝色葡聚糖2000溶液溶解并稀释至刻度,摇匀.取100?20(^1注人 液相色 谱仪,用流动相A进行测定,记录色谱图.{聚 体 的峰 {与 单体和高聚 体之间 的 谷高 比应 大于2.