PDF《头孢尼西钠》

0 . 另以流动相B为流动相,精密量取对照溶液100? 200M 1, 连续进样5次,峰面积的相对标准偏差应不大于5.0% . 对照溶液的制备取头孢尼西对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lm l中含0. lm g 的溶液.测定法取本品约0. 2g, 精密称定,置10ml量瓶中,加水 溶解并稀释至刻度, 摇匀,立即精密量取100? 200/zl,注入液 相色谱仪, 以流动相A为流动相进行测定,记录色谱图.另 精密量取对照溶液100?20(^1, 注人液相色谱仪,以流动相B为流动相, 同法测定.按外标法以头孢尼西峰面积计算,含头 头孢尼西钠 孢尼西聚合物的量不得过0. 4% . 残留溶剂取本品l.O g, 精密称定,置顶空瓶中,精密加 水5m l使溶解,密封,作为供试品溶液;

另精密称取甲醇、乙醇、乙腈 、 丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃和二氯甲烷各适量,加水 定量稀释制成每lm l中分别含甲醇0. 6tng、 乙醇1. Omg、 乙腈 0. 082mg、 丙酮1. Omg、 乙酸乙酯1. Omg、 四氢块喃0_ 144mg 和二氯甲烷0. 12mg的溶液,精密量取5ml, 置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液.照 残留 溶剂测定 法( 通则0861第二法)测定,以100%的二甲基聚硅氧烷( 或极性相近) 为固定液的毛 细管柱为 色谱 柱, 起始温度为45°C, 保持5分钟,再以每分钟 10°C的速率升温至180°C;

进样口温度为1501;

检测器温度 为20(TC;

顶空瓶平衡温度为90°C, 平衡时间为20分钟.取 对照品溶液顶空进样,各峰之间的分离度均应符合要求.取 对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样,记录色谱图.按外 标法以峰面积 计算,甲醇、 乙醇 、 乙腈、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋 喃与二 氯 甲烷的 残留量均应符合规定. 水分取本品,照水分测定法( 通则0832第一法1)测定,含水分不得过5.0% . 可见异物取本品5份,每份各2g, 加微粒检擞盟芙,依法 检查(通则0904), 均应符合 规定.( 供无菌分装用) 不溶性微粒取本品3份,加微粒检查用水制成每lml 中含40mg的溶液,依法检查(通则0903), 每lg样品中含10pm及10M m 以上的微粒不得过6000粒,含及25pm 以上的微粒不得过600粒.( 供无菌分 装用 ) 细菌内毒素取本品,依法检(通则1143), 每lm g 头孢尼西中含内毒素的量应小于0.35EIL (供注 射用)无菌取本品,用0.9% 无菌氯化钠溶液溶解并稀释制成 每lm l 中含60mg的溶液,经薄膜过滤法处理,用0. 1% 无菌 蛋 白胨 水溶液分 次冲洗( 每膜不少于600ml), 每管培养基中加 人不少于600万单位的青霉素酶, 以金黄色葡萄球菌为阳性对 照菌,依法检查(通则1101), 应符合规定^ (供无菌分装用) 【 含量测定】 照高效液相色谱法( 通则0512)测定.色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;

以0. 02mol/L磷酸二氢铵溶液(用氨试液调节pH 值至7.0)-甲醇(84 : 16)为流动相,检测波长为272mn.取头 孢尼西对照品适量,加流动相解并稀释制成每lml中含 0.2m g的溶液,置70°C水浴40分钟,放冷,作为对照品溶液(1 ), 另分别称取7-氨基头孢烷酸(7-ACAK5-巯基-1-磺酸甲 基四唑(3-TSA)杂质对照品各适量,加对照品溶液(1)溶解并 稀释制成每lm l中各约含0. lm g 的混 合溶 液,取20;

xl注入液 相色谱仪,记录色谱图,出峰顺序为:5-巯基-1-磺酸甲基四唑(3-TSA)、 7-氨基 头孢 烷酸 ( 7-ACA)、 头孢尼西、去乙酰头孢尼 西 .各 峰间 的分 离 度均应符 合要求. 测定法取本品适量,精密称定,加流动相溶解并 定量稀 释制成每lm l中约含头孢尼西0. 2m g的溶液,作为供试品溶 液,精密量取注人液相色谱仪,记录色谱图;