PDF《热重分析 ！单滴微萃取 ！气相色谱 ！质谱结合傅里叶变换》

] , 均可在线监测热解逸出组分.但对于产物 相对复杂的热解反应, 由于逸出组分为混合物, 未经 分离即进行红外光谱和质谱分析, 不利于对各温度 段的每一热解产物 进行定性和定量.单滴微萃取 0$&

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#2!7C6D) 集采样、 浓缩、 富集于一体, 是近年来被广泛运用的样品前处理 方法.该技 术价廉、 快速、 选择性高、 几乎无需溶剂[$*] , 其中顶空3单液滴微萃取可运用于挥发性物 质和气体的萃取, 且液滴萃取完成后可直接进样到 气相色谱3质谱(

45367 )进行分析检测. ?43 7C6D345367 联用系统是一种可以分离、 检测逸出 组分的联用技术.此外, 傅里叶变换红外光谱仪可 同时测定样品所有频率的信息, 扫描速度快, 分辨率 和灵敏度高, 主要应用于分析和鉴别各种化合物的 化学键和官能团[$.] .本文采用 ?437C6D345367 分析咖啡酸热解逸出复杂组分的组成和含量的连续 变化, 结合傅里叶变换红外光谱分析热解剩余固相 物质, 从温度、 产物含量和结构变化等角度对其热解 行为进行微观动态分析, 为分析温度连续上升模式 下的物质热解行为奠定了基础. ! 实验部分 !, ! 仪器、 试剂与材料 # # C*(%&

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差热综合热分 析仪、 ?9$E&

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67 型气相色谱3质谱联用仪、 71#+!$9% &

(( 型傅里叶变换近红外光谱仪 ( 美国F#$G*,D-%#$ 公司);

@H$%*37 分析天平, 感量() ($ %'

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# , 公司) . # # 咖啡酸(纯度#'

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乙醇 ( 色谱纯, 美国 8*/ #$ 公司) ;

溴化钾 ( 分 析纯, 纯度#'

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K, 天津化学试剂三厂) . 图# 热重分析与单滴微萃取的联用装置 )*+, # 4/5 612*/ '

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1/2*%9 !, # 实验步骤 联用系统 # # 图!为自行设计的 ?437C6D 联用装置, 从左 至右由热重分析天平样品架、 气体逸出口和注射器 % 部分构成.将样品置于热重分析铂坩埚中, 随着 温度的升高, 样品开始分解释放气体, 组分气体在流 动载气的带动下通过一个金属转接头后从转接头上 端的排气孔垂直向上排出.排气孔外围罩有一宽口 径玻璃管, 以防止外界气流对热解逸出组分的影响. 在炉体出口处安装铁架台以固定注射器, 注射器的 ・ ( % '

・ 第! 期杨# 继, 等: 热重分析!单滴微萃取!气相色谱!质谱结合傅里叶变换 红外光谱考察咖啡酸的热解行为 固定位可以沿着铁架台上下移动. #$% 萃取过程 中, 调整位置使注射器针尖处悬挂的液滴刚好位于 排气孔上方约 $ % &

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的位置.缓慢按下注射器推 动杆, 使有机溶剂形成一饱满的小液滴悬挂在注射 器的尖端, 液滴的体积约为 ! !(.组分气体排出 后, 立即被悬挂在排气口上方注射器针尖的液滴萃 取冷凝.由于热重分析载气的连续吹扫会使溶剂蒸 发而导致液滴体积减小, 因此需要不断缓慢推动注 射器推动杆使液滴重新达到饱满状态. #$% 结束 后, 将饱满状态的液滴转移到浓缩进样瓶中, 用)*! $ 分析热解产物. 热重分析 # # 热重分析的天平灵敏度为 ! !+, 空铂坩埚作为 参比物.炉体温度控制范围为室温至 准 确称取 的咖啡酸样品放入热重分 析铂坩埚内.分析条件: 升温程序为 % , % $ % % % % , - '