PDF《中华人民共和国国家标准》

中华人民共和国国家标准 UDC 661.

734.1 食品添加剂:664.5 柠檬酸钠GB 6782-86 Food additive Sodium citrate 本标准适用于淀粉或糖质原料经发酵法生产制得的柠檬酸钠,在食品加工中作为调味 剂、乳化剂、稳定剂等. 化学名称:2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸钠 分子式:C6H5O7Na3・2H2O CH2―COONa | 结构式: HO―C―COONa | CH2―COONa 分子量:294.10(按1983 年国际原子量)

1 技术要求 1.1 性状:本品为白色或微黄色结晶粉末,无臭,味咸,在湿空气中微有潮解性,在热空气 中有风化性. 1.2 柠檬酸钠应符合下表要求. 指标名称指标柠檬酸钠,% ≥ 99.0 酸度和碱度 符合规定 硫酸盐,% ≤ 0.03 重金属(Pb),% ≤ 0.0005 砷,% ≤ 0.0001 www.grainnet.cn 铁盐,% ≤ 0.001 草酸盐,% ≤ 0.05 钙盐 符合规定 钡盐 符合规定 易炭化物 符合规定 氯化物,% ≤ 0.01

2 试验方法 2.1 柠檬酸钠含量测定 2.1.1 试剂和溶液 2.1.1.1 高氯酸(GB 623-77):0.1N 标准溶液,按GB 601-77《化学试剂 标准溶液制 备方法》制备与标定. 2.1.1.2 结晶紫:0.5%冰乙酸溶液,按GB 603-77《化学试剂 制剂及制品制备方法》 配制. 2.1.1.3 冰乙酸(GB 676-78). 2.1.1.4 乙酸酐(GB 677-78). 2.1.2 测定方法 取试样约 0.15g(称准至 0.0001g),加冰乙酸 10ml,加热溶解后,放冷.加乙酸酐 10ml,加0.5%结晶紫溶液

2 滴,用0.1N 的高氯酸标准溶液滴定至溶液显蓝绿色,同时做空白滴定试验 进行校正. 2.1.3 柠檬酸钠含量按下式计算. N(V-V0)*0.09803 柠檬酸钠(%,以C6H5O7Na3・2H2O)=*100 m 式中: N――高氯酸标准当量浓度;

V――试样滴定耗用高氯酸标准溶液体积,ml;

V0――空白滴定耗用高氯酸标准溶液体积,ml;

m――试样质量,g;

0.09803――1 毫克当量柠檬酸钠的质量,g. 2.1.4 平行测定允许绝对偏差 www.grainnet.cn 柠檬酸钠含量平行测定允许绝对偏差为 0.2%. 2.2 酸度和碱度测定 2.2.1 试剂和溶液 2.2.1.1 氢氧化钠(GB 629-81):0.1N 溶液. 2.2.1.2 盐酸(GB 622-77):0.1N 溶液. 2.2.1.3 酚酞指示剂(HGB 3039-59):1%乙醇溶液,按GB 603-77 配制. 2.2.2 测定方法 称取样品 1g,加水溶解并定容至 10ml,加酚酞指示剂

2 滴,如呈红色,加0.1N 盐酸 溶液0.2ml 应褪至无色. 如加酚酞指示剂后不显色,则加 0.1N 氢氧化钠溶液 0.2ml 应显淡红色. 2.3 硫酸盐(SO4--)含量的测定 2.3.1 试剂和溶液 2.3.1.1 盐酸(GB 622-77):24%溶液. 2.3.1.2 氯化钡(GB 652-78):25%溶液. 2.3.1.3 硫酸盐标准溶液:每毫升含有 0.1mg 的SO4--.按GB 602-77《化学试剂 杂 质标准溶液制备方法》配制. 2.3.2 测定方法 称取试样 1g(称准至 0.01g)于50ml 纳氏比色管中,加适量水稀释至 25ml,加24%盐酸溶 液1ml,置30~35℃水浴中保温 10min,再加 25%氯化钡溶液 3ml,摇匀.放置 10min,与标准 管 目视比较,其浊度不得深于标准管. 标准管的制备:吸取硫酸盐标准溶液 3ml,与试样管同时同样处理. 2.4 重金属(Pb)含量的测定 2.4.1 试剂和溶液 2.4.1.1 硫代乙酰胺溶液 吸取氢氧化钠溶液 1ml〔1N 氢氧化钠(GB 629-81)15ml、水5ml 配制而成〕 .加入丙三 醇(甘油)(GB 687-77)20ml 和4%硫代乙酰胺溶液 0.2ml 混合,在沸水浴中加热 20s,冷却后 立即使用. 2.4.1.2 乙酸铵缓冲液 称取乙酸铵(GB 1292-77)2.5g,溶解于 25ml 水中,用2M 盐酸(GB 622-77)溶液调至 pH3.5 再加水稀释至 100ml. 2.4.1.3 铅标准溶液(含铅 0.5ppm) 称取乙酸铅(HG 3-974-76)0.4g,加入硝酸(GB 626-78)2ml,再加水稀释至 250ml,从中 吸取 1ml,加水稀释至 100ml,再从中吸取 5ml,加水稀释至 100ml. 2.4.1.4 柠檬酸钠试样溶液 称取试样 5g,用0.2N 氢氧化钠(GB 629-81)溶液 39ml 溶解,加水稀释至 50ml. 2.4.2 测定方法 吸取柠檬酸钠试样溶液 10ml 于比色管中,再加硫代乙酰胺液 1.0ml 和pH3.5 的乙酸铵缓 冲液 2ml,摇匀,放置 2min,与标准管目视比较,不得深于标准色. 标准管的制备:吸取铅标准溶液 10ml,与试样管同时同样处理. 2.5 砷(As)含量的测定 2.5.1 试剂和溶液 2.5.1.1 盐酸(GB 622-77). 2.5.1.2 碘化钾(GB 1272-77):15%溶液. www.grainnet.cn 2.5.1.3 氯化亚锡(GB 638-78): 40%盐酸溶液. 2.5.1.4 无砷金属锌(GB 2304-80). 2.5.1.5 乙酸铅棉花:按GB 603-77 配制. 2.5.1.6 溴化汞试纸:按GB 603-77 配制. 2.5.1.7 砷标准溶液:按GB 602-77 配制.1ml 含0.001mg 砷. 2.5.2 测定方法 称取试样 2g(称准至 0.1g),置于定砷瓶中,加水 23ml、盐酸 5ml、15%碘化钾溶液 5ml 和40%氯化亚锡溶液