PDF《中华人民共和国国家标准》

5 滴,摇匀.在室温放置 10min,加无砷锌粒 2g.立即将已装好乙酸铅 棉花及溴化汞试纸的定砷管塞上,放置于 25~30℃暗处 1h,溴化汞试纸呈现色泽不得深于 标准. 标准是取砷标准溶液 2.0ml,与试样同时同样处理. 2.6 铁(Fe)含量的测定 2.6.1 试剂和溶液 2.6.1.1 盐酸(GB 622-77):24%溶液. 2.6.1.2 过硫酸铵(GB 655-77):1%溶液. 2.6.1.3 硫氰酸铵(GB 660-78):8%溶液. 2.6.1.4 正丁醇(HG 3-1012-76). 2.6.1.5 铁标准溶液 1ml 含0.01mg 的铁,按GB 602-77 配制后再稀释

10 倍使用. 2.6.2 测定方法 称取试样 1g(称准至 0.01g),加水 35ml 溶解后,加24%盐酸溶液 3ml、 1%的过硫酸铵 3ml 和8%硫氰酸铵溶液 3ml,再加水适量稀释至 50ml,摇匀.加正丁醇 20ml,振摇,放置.醇层如 显色,与标准铁溶液 1ml 用同一方法制成的标准管液目视比较不得更深. 2.7 草酸盐含量的测定 2.7.1 试剂和溶液 2.7.1.1 盐酸(GB 622-77):38%溶液. 2.7.1.2 盐酸苯肼(HG 3-1112-77):1%溶液. 2.7.1.3 铁氰化钾(GB 644-77):5%溶液. 2.7.1.4 草酸(HG 3-988-76):0.005%溶液. 2.7.1.5 无砷金属锌(GB 2304-80). 2.7.2 测定方法 称取试样 0.4g(称准至 0.01g).溶于 4ml 水中,加入 38%盐酸 3ml 及锌粒 1g,煮沸 1min. 放置 2min 后倾取清液,加入盛有 1%的盐酸苯肼溶液 0.25ml 的试管中,加热至沸,冷却后, 倒入刻度量筒中,加入等体积的 38%盐酸和 5%的铁氰化钾溶液 0.25ml,振摇,放置 30min. 与标准管目视比较,其产生的粉红色不深于标准管. 标准管的制备:吸取 0.005%的草酸盐溶液 4ml,与试样管同时同样处理. 2.8 钙(Ca)含量的测定 2.8.1 试剂和溶液 2.8.1.1 95%乙醇(GB 679-80). 2.8.1.2 碳酸钙(HG 3-1066-77). 2.8.1.3 钙的乙醇标准溶液 称取烘干的碳酸钙(HG 3-1066-77)2.5g,溶于 6M 乙酸(GB 676-78)溶液 12ml 中,加水稀 释至 1000ml(钙溶液).从中吸取 100ml,用95%乙醇溶液稀释至 1000ml. 2.8.1.4 钙标准溶液(10ppm) www.grainnet.cn 吸取上述钙溶液(2.8.1.3)10ml,加水稀释至 1000ml. 2.8.1.5 草酸铵(HG 3-976-81):4%(W/V)溶液. 2.8.1.6 乙酸(GB 676-78):2M 溶液. 2.8.2 测定方法 吸取钙的乙醇标准溶液(2.8.1.3)0.2ml 和4%草酸铵溶液 1ml 于比色管中,1min 后再加 入2M 乙酸溶液 1ml 和试样溶液 15ml(以柠檬酸钠试样 5ml 溶液加水 10ml 而得),摇匀,15min 后 与标准管目视比较,其乳白度不得超过标准管. 标准管的制备:吸取 4%草酸铵溶液 1ml 和钙标准溶液 10ml 于比色管中,再加入 2M 乙酸溶液 1ml 和水 5ml,摇匀.静置 15min,比色. 2.9 钡盐(Ba)含量的测定 2.9.1 试剂和溶液 2.9.1.1 氢氧化钠(GB 679-77):2M 溶液. 2.9.1.2 硫酸(GB 625-77):1M 溶液. 2.9.2 测定方法 吸取柠檬酸钠试样溶液(2.4.1.4)5ml 于比色管中,用1M 硫酸调至 pH2,放置 1h,与标准 管即另一比色管装入柠檬酸钠试样溶液 5ml 目视比较.其乳白度不得超过标准管. 2.10 易炭化物的测定 2.10.1 试剂和溶液 2.10.1.1 氯化钴(CoCl2・6H2O)(GB 1270-85):5.95%溶液. 称取氯化钴 5.95g,用32%盐酸溶液(GB 622-77)1 份及水

39 份混合溶解,稀释至 100ml. 2.10.1.2 三氯化铁(HG 3-1085-77):4.5%溶液. 称取三氯化铁 4.5g,用32%盐酸溶液(GB 622-77)1 份及水

39 份混合液溶解,稀释至 100ml. 2.10.1.3 色泽限度标准溶液 吸取氯化钴溶液 0.6ml 和三氯化铁溶液 5.4ml 混合,放置. 2.10.1.4 硫酸(GB 625-77). 2.10.2 测定方法 称取试样 0.25g(称准至 0.01g),加预热到 90℃的硫酸 5ml,在暗处 90℃热水浴中加热 1min 后取出,摇匀,继续在 90℃水浴中加热 1h,取出,迅速冷却至常温(最好在冷水中冷却).与标 准色管比较,其色泽不得超过标准. 2.11 氯化物的测定 2.11.1 试剂和溶液 2.11.1.1 硝酸(GB 626-78):2M 溶液. 2.11.1.2 硝酸银(GB 670-77):0.1M 硝酸银溶液. 2.11.1.3 氯化物标准溶液(含氯 5ppm). 称取 0.165g 于500~600℃灼烧至恒重的氯化钠(NaCl)溶于水中,加水稀释至 1000ml,从 中吸取 5ml,加水稀释至 100ml. 2.11.2 测定方法 吸取 10ml 柠檬酸钠试样溶液(2.4.1.4),加入比色管中,加水稀释至 20ml,加入 1ml2M 硝 酸溶液后立即加入 1ml0.1M 硝酸银溶液,避光静置,向另一只比色管中加入 20ml 氯化物标准 溶液(2.11.1.3)按上述操作,2min 后于黑色背景横向观察比浊,其乳白度,前者不得超过 100ppm(以Cl--计). www.grainnet.cn