PPT《第十一章 离子色谱法》

第十一章 离子色谱法 离子色谱的基本构成分离与检测的基本原理和特征分离柱、抑制器离子色谱的使用要点 什么是离子色谱 ? 利用色谱技术测定离子型物质的方法 色谱 : 用于分析的一种分离技术 离子型物质 : 在水溶液中电离,具有 + 或C电荷的 元素阴离子 : Cl-,NO2-,SO42-,CrO42-阳离子 : Na+,NH4+,Ca2+,Fe3+ 慢中等快 色谱分离 Temporal course 淋洗液 离子色谱 (IC) 是1975 由H.

Small 等人.(Dow chemical)首次提出 用于测定氯离子和硫酸根 许多国家将离子色谱法作为标准方法 中国 : GB 饮用天然矿泉水水检试方法,工业循环冷却水中阴、阳离子的测试方 法等…美国 : USEPA (US Env. Protect Agency)ASTM (America Society for Testing and Materials)ISO (International Organization for Standardization) 电力 冷却水 / HPW 锅炉蒸汽中的杂质食品 / 饮料 酒/饮料/ 糖果 饮料中有机酸造纸. /纸浆 纸浆液?处理水 张纸和液体中的离子 农业 肥料 /土壤 / 植物 /等 土壤中离子医学 血液 / 尿 尿中草酸化妆品 化妆品 / 清洁剂/ 洗发液 化妆品液体中的阴离子制药 化学 / 液体 化学品中的重金属 应用领域 领域 环境. / 污染 雨水/河水/ 大气/ 污水 雨水中离子城市用水 自来水 / 水源 自来水中消毒副产物 样品 应用 化学品 设备提取物 / 聚合物 环氧类粘合剂中的阴离子电子 / 半导体 高纯水? 晶片冲洗水 高纯水中的离子型杂质金属 / 钢材 表面处理液?镀槽?冷却水 电镀 槽中的抗坏血酸 离子色谱的基本流程图 淋洗液 泵 色谱柱 检测器 泵液 分离 检测 记录 F- NO3- SO42- Cl- NO2- Br- HPO42- 进样阀 抑制器 检测池 进样 离子色谱的特点 不同的操作者都可得到好的样品分析重现性 经过稀释、过滤后可以测定多种样品 多价态可氧化元素(NO2- &

NO3-, SO32-&

SO42- etc.), 不同价态离子(Fe3+ &

Fe2+, Cr3+ &

Cr6+ etc.) 可单独测定某种离子.(通常为同时测定) 离子色谱的基本构成 样品进样 : 样品环进样分离 : 离子交换分离 检测 : 电导检测 ( 抑制型) 开始分析 废液 样品 淋洗液 至分离柱 进样阀 样品 装样 废液 淋洗液 至分离柱 定量环进样 (LOAD) (INJECT) 样品环 分离的方式 离子排斥 : 离解常数 和疏水性 离子对 (RP)对离子对试剂的亲和力 离子对化合物的疏水性离子抑制 (RP)在特定 pH下的疏水性反相 : 疏水性 离子交换 : 离子价态和离子半径 SO42- CO32- CO32- HCO3- HCO3- HCO3- HCO3- HCO3- + + + + + + + + + + + + SO42- CO32- SO42- CO32- CO32- HCO3- HCO3- HCO3- HCO3- Cl- + + + + + + + + + + + + Cl- HCO3- CO32- CO32- CO32- HCO3- HCO3- HCO3- HCO3- HCO3- + + + + + + + + + + + + CO32- SO42- HCO3- Cl- SO42- Cl- HCO3- CO32- CO32- HCO3- HCO3- CO32- CO32- CO32- HCO3- HCO3- HCO3- HCO3- Temporal course 离子交换分离机理 CO32- HCO3- CO32- HCO3- CO32- HCO3- HCO3- CO32- HCO3- CO32- + + + + + + + + + + + + HCO3- SO42- CO32- CO32- HCO3- HCO3- HCO3- Cl- + + + + + + + + + + + + SO3- SO3- SO3- SO3- N+R3 N+R3 N+R3 N+R3 N+R3 N+R3 N+R3 N+R3 N+R3 N+R3 N+R3 N+R3 阴离子交换树脂 (乳胶型) 5μm + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + COO- COO- COO- COO- COO- COO- COO- COO- COO- HPO3- HPO3- HPO3- HPO3- HPO3- HPO3- HPO3- 阳离子交换树脂 (接枝型) 分离阴离子 Column : IonPac AG12A / AS12AEluent : 2.7mM Na2CO3 0.3mM NaHCO3Flow rate: 1.2mL/minDetection: Conductivity (ASRS Recycle mode)