PPT《第十一章 离子色谱法》

0 5.00 10.00 15.00 Retention time(min)

0 5.0 10.0 15.0 20.0 uS Column : IonPac AG12A / AS12AEluent : 2.7mM Na2CO3 0.3mM NaHCO3Flow rate: 1.2mL/minDetection: Conductivity (ASRS Recycle Mode) 电导检测 ( 样品:饮用水) F- Cl- NO3- SO4-

30 nA -10 Retention time (min)

0 2

4 6

8 10 I- Column :IonPac AS11, AG11Eluent : 5mM HNO3Flow rate: 1.5 mL/minDetection:DC amperometry (Ag Electrodes,0.05V supply) 电化学检测 (1)

2 0

12 15

0 100 nC

1 3

4 5

6 9

6 3 Column :CarboPac PA10Eluent :18 mM NaOHFlow rate:

1 mL/minDetection: Pulsed amperometry, Gold electrodes(each

1 nmol) component : 1. 盐藻糖 2. 氨基半乳糖 3. 氨基葡萄糖 4. 半乳糖 5. 葡萄糖 6. 甘露糖 Retention time(min) 电化学检测 (2) UV/VIS 检测 Column :IonPac CS5A, CG5AEluent : 7mM PDCA, 66mM KOH 5.6mM K2SO4, 74mM Formic acidFlow rate: 1.2 mL/minDetection:Absorbance,

530 nm (+Post column derivative) Deriv. Solution: 0.2mM PAR, 1.0M DMAE 0.5M NH4OH , 0.3M NaHCO3

0 2

4 6

8 10

12 14 Retention time (min) 0.0 AU 0.2 Fe3+ Cu2+ Ni2+ Zn2+ Co2+ Cd2+ Mn2+ Fe2+ 柱后衍生 输送 分离 检测 进样 泵 进样阀 柱 淋洗液 显色剂反应管 排放 加压 Fe3+ Cu2+ Ni2+ Zn2+ Co2+ Mn2+ Fe2+ Cd2+ UV/VIS 检测器 记录 操作步骤 (1) 启动仪器与仪器的稳定 提供一定压力的氮气并检查压力是否合适 系统中有淋洗液流出,并进入了抑制器 淋洗泵中无气泡 确认系统中无液体/气体泄漏 确认系统有稳定的压力与背景电导 开始测定 用注射器注入标准或者样品 Conc. of standard 标准响应值 操作步骤 (2) 定量计算 根据标样制作校正曲线. 以此为标准计算样品中的待测离子 component: sulfate;

approximation: linear method: c:\peaknet\method\as14.met;

renewal: 97/05/23 10:24:26 Correlation coefficient = 1.000000 Concentration = 8.731e-006 response +

0 Quantification method: external standard Quantification standard:area 0.00 5.00 10.0 15.0 20.0 浓度(ppm) 0.00 5.00e+5 1.00e+6 1.50e+6 2.00e+6 2.50e+6 响应 样品响应值 Conc. of sample 如何获得可靠的分析结果 了解可能影响色谱分析结果的各种干扰因素 配制淋洗液、标准液所使用水和试剂的纯度 了解所使用的预处理方法的优/缺点 仪器应进行例行保养 色谱柱、淋洗液的温度淋洗液的浓度与组成淋洗液的流速淋洗液中的杂质 影响色谱分析的各种条件 一价离子 快速洗脱 二价离子 较慢洗脱 温度增加

0 2

4 6

8 10

12 14

20 25

30 35

40 45 Temp.℃) Retention time (min) F- Cl- NO2- Br- NO3- HPO42- SO42- 色谱柱、淋洗液的温度 淋洗液浓度 vs. 保留时间

0 4

8 12

16 20 8mM 9mM 10mM 11mM 12mM 13mM 浓度(MSA) Retention time (min) Na+ NH4+ K+ Mg2+ Ca2+ 淋洗液的组成 vs. 保留时间

0 4

8 12

16 20

0 0.11 0.22 0.33 Comp. ratio (NaHCO3/Na2CO3) Retention time (min) F- Cl- NO2- Br- NO3- HPO42- SO42-

10 0 ?S 0% ACN 20% ACN 50% ACN

1 2

3 4

5 6

7 1

2 3

4 5

6 7

0 10 Retention time (min)

1 2,3

4 5

6 7

10 10

0 0 ?S ?S 1.F-2.Cl-3.NO2-4.Br-5.NO3-6.HPO42-7.SO42- 淋洗液中有机溶剂的影响 Ex) AS4A-SC column 淋洗液的流速 (面积)

0 2000

4000 6000

8000 10000

12000 0.5

1 1.5

2 Flow rate(mL/min) Area F- Cl- NO2- Br- NO3- HPO42- SO42- 流速增加 各组份的峰面积减少 淋洗液中杂质的影响 正常淋洗液 淋洗液被Cl 沾污 -1

5 uS Cl - : 0.5μg/ml 背景电导:13μS 0.00 5.00 10.00 -4

2 uS Retention time (min) 背景电导:56μS 离子色谱使用的水与试剂 纯度尽可能高 高纯水 :电阻率 R17MΩ、0.22μm 滤膜过滤 :JIS K0557(Water used for industrial water and wastewater analysis) :淋洗液脱气(真空和搅动) 试剂 :尽可能使用优级纯 :配标准的试剂应预先干燥 淋洗液的配制与保存 阴离子淋洗液的配制碳酸盐 (AS4A, AS12A, AS14 等.) 配100x 浓度的淋洗液作为储备液,使用时用高纯水稀释氢氧化钠 (AS10, AS11,AS15,16 等.) 配制50%........