PPT《第六章 食品添加剂分析》

第六章 食品添加剂分析 6.

1 食品添加剂的概况食品添加剂是用于改善食品的品质、延长食品保存期、便于食品加工和增强食品营养成分的一类化学合成或天然物质.它在食品的制造加工、包装处理及感官评定等方面起了很大的作用.世界各国为确保食品添加剂的安全使用,制定了有关食品添加剂的法规.食品添加剂的定量、定性分析,是食品安全的一个至关重要的方面. 食品添加剂的分类按来源分:天然的和化学合成的按功能分: 防腐剂、漂白剂、发色剂、着色剂、酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、膨松剂、稳定剂和凝固剂、胶姆糖基础剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、甜味剂、增稠剂、香料及其它,共22类. 几种食品添加剂举例:防腐剂:苯甲酸和苯甲酸钠、山梨酸和山梨酸钾漂白剂:过氧化苯甲酰、SO2发色剂:亚硝酸钠(火腿肠中含有,能使肉鲜红,且有防腐的作用)抗氧化剂:BHA, BHT, TBHQ, 维生素E, 维生素C被膜剂:紫胶(用于巧克力糖的外膜涂层,防止巧克力受潮发粘)营养强化剂:食盐中的碘,氨基酸,维生素,矿物质,如、钙、铁、锌. 食品添加剂的作用 食品添加剂的发展大大地促进了食品工业的发展,其所以如此,是因为食品添加剂具有以下作用:(1)增加食品的保藏性,防止腐败变质(2)改善食品的感官性状(3)有利于食品加工操作,适应生产的机械化和连续化(4)保持或提高食品的营养价值(5)满足其他特殊需要 食品添加剂的一般要求 根据多年来的工作,由动物实验对添加剂已作出 毒理学的评价,从而规定了添加剂的 每日允许摄取量 (Accepted Daily Intake),即ADI值.ADI值,是指人每天允许食用的量,就是说,某种化学物质某种化学物质一个人每天食用同样的数量,并且长期不断食用下去,对人体也不致产生危害的剂量.这是通过动物试验的结果将它应用到人类而制定的. 任何对人体有重要作用的不可缺少的物质,都是有一定限量的,超过就会对人体有害. 6.2 某些食品添加剂的检测6.2.1 防腐剂能抑制食品中微生物的繁殖,防止食品腐败变质,延长食品保存期.常用的防腐剂有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸酯,以上三种防腐剂主要用于酱油、醋、果汁、汽水、果酱、果子露和罐头等.此外还有二氧化硫,用于葡萄酒、果酒.丙酸钙主要用于面包、糕点、酱油、醋、黄油和乳制品. 苯甲酸、山梨酸及对羟基苯甲酸酯 样品处理从食品中提取苯甲酸、山梨酸最常用的方法是蒸气蒸馏法或乙醚萃取法.当样品加酸酸化后,其中的苯甲酸钠盐、山梨酸钠盐转变为苯甲酸和山梨酸,在酸性条件下可随水蒸气馏出,导入碱性吸收液中,然后酸化.用乙醚萃取游离酸,挥干乙醚,加适当的溶剂溶解残渣,便可进行测定. 有时食品中的其它干扰物质存在时对提取会造成麻烦,因此在提取苯甲酸、山梨酸之前应先进行样品处理,目的是为了防止提取过程中出现乳化现象而损失苯甲酸、山梨酸,并消除苯甲酸、山梨酸以外的酸性物质给测定带来的误差.具体处理方法如下:① 除二氧化碳 碳酸饮料中二氧化碳可用超声法除去.② 除酒精 因酒精既可溶于乙醚,又可溶于水,当用乙醚提取苯甲酸时便容易乳化,故应先加热挥去酒精,再将样品酸化后用乙醚提取苯甲酸. ③ 除脂肪 因脂肪易溶于乙醚,而脂肪酸也能消耗碱,当用酸碱滴定法分析苯甲酸时会带来正误差.通常在碱性条件下用乙醚提取出脂肪,然后再加酸酸化,并用乙醚提取苯甲酸.④ 除蛋白质 蛋白质是高分子化合物,结构既有亲脂基团又有亲水基团,当用乙醚提取苯甲酸时,蛋白质的存在会导致乳化而给分离苯甲酸带来困难.除蛋白质的方法很多,例如盐析、加蛋白质沉淀剂、透析等. 样品经酸化后,蒸馏法提取山梨酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸酯,这一方法在基体复杂的食品中得到广泛应用.通过对大量不同样品的分析,蒸馏法的提取率一般在75%-95%之间.蒸馏法可以将防腐剂从含氯化钠和酒石酸的基质中提取出来,导入至二氯甲烷-水的混合溶液(75:25)中,防腐剂被提取到有机相中,经浓缩后进行GC分析. (1)气相色谱法 苯甲酸和山梨酸可以被气相色谱法直接测定,一般用极性固定相进行分离.如果将苯甲酸、山梨酸衍生为酯(甲酯、丁酯)或硅醚的形式,则用非极性固定相分离. 例: Graveland用3%磷酸-乙醚溶液提取面包里的山梨酸和苯甲酸,离心后上清液作为样液进行GC测定,色谱柱为2m*2mm的玻璃柱,内填Carbowax 20M/对苯二甲酸固定液涂渍在60-80目Chromosorb W 担体上,柱温以5℃/min从100℃升高到210℃,载气为氮气65mL/min.丙酸、山梨酸和苯甲酸在25min内完成分离,最低检出量为5ng. (2)液相色谱法 苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯可以用HPLC直接测定. 104-10898-11382-10195-101 25mmol/L NaH2PO4-甲醇(3:7);