PPT《第六章 食品添加剂分析》

TSKGEL ODS-80Tm柱甲醇-0.02mol/L乙酸铵(3:7);

C18柱0.025mol/L磷酸(pH7.2)-甲醇(95:5);

Inertsil-pH柱甲醇-0.02mol/L乙酸铵(5:95);

ODS C18柱 膜过滤超声脱气、膜过滤饱和硫酸铵水蒸气蒸馏膜滤及乙醚提取 调味品等饮料果酱、调味品、饮料、腌菜、人造黄油果汁、饮料、乳制品、酱、冷食等 苯甲酸、山梨酸苯甲酸、山梨酸苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸酯、丙酸苯甲酸、山梨酸 回收率/% 流动相及色谱柱 提取方法 样品 添加剂 (3)薄层色谱法苯甲酸、苯甲酸钠经分离提纯后,用薄层层析分离,在紫外光下或显色后与标准比较定性与概略定量.(4)紫外分光光度法苯甲酸、苯甲酸钠在酸性溶液中蒸发出来后,在重铬酸钾硫酸溶液中氧化除去挥发性的杂质及山梨酸,再进行蒸馏分离,蒸馏液在波长

225 nm处测光密度与标准比较定量.本法适用于酱油、酱菜、果汁、果酱等样品. 6.2.2 发色剂发色作用,抑菌作用亚硝酸盐是添加剂种急性毒性较强的物质之一,其次亚硝酸盐为亚硝基化合物的前体,具有致癌性,因此对其用量及残留量有严格的要求.抗坏血酸与亚硝酸盐有高度亲和力,在体内能防止亚硝化作用,因此在肉类腌制时添加适量的抗坏血酸,有可能防止生成致癌物质.虽然硝酸盐和亚硝酸盐的使用受到了很大限制,但至今国内外仍在继续使用.其原因是亚硝酸盐对保持腌制肉制品的色、香、味有特殊作用,迄今未发现理想的替代物质.更重要的是亚硝酸盐对肉毒梭状芽孢杆菌的抑制作用. 硝酸盐和亚硝酸盐的测定方法 主要有比色法、气相色谱法和液相色谱法.(1)盐酸萘乙二胺法(测亚硝酸盐) 样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成红紫色染料,与标准比较定量.本法检出下限为0.1mg/kg. (2)镉柱法(测硝酸盐用) 样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,溶液通过镉柱,使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,在弱酸性条件下,亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成红紫色染料,测得亚硝酸盐总量,由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量.(3)气相色谱法 测定前要进行衍生化以形成易挥发性的物质. 硝酸盐的测定通常是将其衍生为硝基苯,用热裂解检测器测定,检测限为100-200μg/kg. 亚硝酸根衍生物的分离一般采用非极性固定相. (4)液相色谱法硝酸根和亚硝酸根的液相色谱测定方法,大多采用阴离子交换法分离,然后以抑制型电导或紫外检测.用离子交换色谱法分析食品中硝酸根和亚硝酸根不仅简便、快速,而且选择性好、准确度高. 6.2.3 甜味剂 甜味剂是指能赋予食品甜味的一种食品添加剂.天然甜味剂主要是从植物组织中提取出来的甜味物质,近年也采用人工合成法获得.它可分为糖醇类和非糖类. 糖醇类:木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇、乳糖醇等 非糖类:甜菊糖苷、甘草、奇异果素、索马甜等.人工甜味剂主要是一些具有甜味但又不是糖类的物质.它的品种很多,其中①磺胺类有糖精、甜蜜素等;

②二肽类有阿斯巴甜、阿力甜等;

③蔗糖的衍生物有三氯蔗糖、帕拉金糖、果糖低聚糖等. 糖精糖精是广泛使用的人工甜味剂,我国规定糖精最大使用量为0.15g/kg.糖精的甜味是蔗糖的500倍,但食后会有一种金属余味,通常与甜蜜素配伍使用.由于糖精对人体并无营养作用,也不是食品中的天然成分,应尽量少或不用.对婴幼儿食品、病人食品和大量食用的主食食品不得使用. (1)比色法 糖精经氯仿、苯提取分离后,与酚和硫酸于175℃加热,转化成酚磺酞,然后用碳酸氢钠处理,形成的红色在558nm波长测定 ,和标准比较而定量.(2)紫外吸收光谱法 食品中的糖精钠用透析法进行透析,用乙醚提取,转至NaHCO3溶液中加盐酸和锌粉进行还原生成二氧化苯并异噻唑啉,此还原生成物用紫外吸收光谱法进行定性定量测定. (3)薄层层析法 糖精在酸性条件下,用乙醚提取,浓缩后经薄层层析分离,自薄层板上刮下,定量溶解,酸化后在波长207nm测定.(4)纳氏比色法 糖精先经薄层分离,自薄层板上刮下,定量溶解后,加H2SO4 和H2O2 消化,使成为铵盐,然后和碘化汞、碘化钾的复盐(HgI2・2KI)反应生成黄色化合物,用铵盐为标准,间接求出糖精的含量. (5)气相色谱法 GC法测定糖精(钠)是将样品酸化后,用乙酸乙酯提取糖精,提取液浓缩后,用甲基化试剂衍生成甲基化合物,用GC测定.(6)液相色谱法 HPLC法测定汽水、果汁、配制酒类中糖精钠为我国国家标准方法中的第一法(GB/T 5009.28-2003),样品处理相对简单,将样品加温除去二氧化碳和乙醇,用氨水(1:1)调pH值约7,过滤后就可以进样分析. 6.2.4 色素 食用色素按其性质和来源,可分为食用天然色素和食用合成色素两大类.天然色素安全性较高,但染色力弱,稳定性较差:叶绿素,类胡萝卜素花色苷等.目前已经有170多种不同原料的天然色素,常见的有叶绿素、类胡萝卜素、花色苷、紫胶、胭脂虫红、红花素、栀子黄、焦糖色等.合成色素着色能力强,且稳定性好,但大多数对人体有害(一般毒性、致泻性和致癌性):苋菜红,胭脂红,日落黄,柠檬黄等. 合成色素多以苯、甲苯、萘等化工产品为原料,经过磺化、硝化、偶氮化等一系列有机反应化合而成.因此,食用合成色素多为含有R-N=N-R'