PPT《第十五章》

2、根据生产的实际水平如:积雪草中各种苷类成分,提取时不易分离和提纯,故其原料药以积雪草总苷计,含量应不少于60.0%盐酸罂粟碱的提取方法已成熟稳定,故含量标准订为不少于99.0%,注射液应为标示量的95.0~105.0%

3、根据主药含量的多少 主药含量大,分布均匀,要求严些 主药含量少,难以分布均匀,要求宽些

4、根据所选方法 容量分析法 99.0~101.0%UV法97.0~103.0%HPLC 96.0~104.0%氧瓶燃烧法 93.0~107.0%

(四) 含量测定方法评价的效能指标 准确度 精密度 专属性 检测限 定量限 线性 范围 耐用性

1、回收试验准确度:测得的测量值与真实值接近的程度,就是表示测量的准确性;

通常用回收试验来衡量分析方法准确性的优劣. (1)加样回收:在测定样品中,加入定量的被测成分的标准对照品,用实测值减去原样品中被测成分量,所得差值除以标准对照品量,乘以百分百即得.结果一般要求在95~105%. 加样回收率(%)= 测得量-样品中含量 对照品量 *100% (2)按处方比例投药:以除去被测定成分的药群为空白,精密加入被测成分的标准对照品,按制剂工艺制成模拟制剂,按含量测定方法测定,其结果除以加入标准对照品的量,乘以百分之百.

2、空白试验:空白试验是检验实验中试剂及其他成分干扰情况的指标.它指按实验方法操作,只是不加被测成分测定,并按含量测定方法计算,其结果作为空白.

3、精密试验:精密度(Precision)是指在相同条件下,对同一样品进行多次重复测定时,测定值的离散程度;

测定值越集中,测定精密度越高.精密度通常用相对标准偏差(RSD)来量度.

4、重复性试验:按拟定的含量测定方法对同一批样品进行多次测定,计算相对标准差.用以衡量同一人多次实验的称重现性,不同人或不同实验室测定的称再现性.

5、检测灵敏度及检测下限:分析方法的灵敏度一般以工作曲线的斜率表示.其值越大,方法的灵敏度越高.最小检出量即为检测下限.

6、稳定性试验:考察不同时间点是否对测定方法和测定结果有影响,用同一被测样品的供试液在不同间隔时间用同一测定方法所得到的测定结果.最后求出相对标准偏差,根据试验结果,选定最佳测定时间范围,这就是测定方法的稳定性试验.

7、线性与范围:分析方法的线性是其在给定范围内获取与样品中供试物浓度成正比的试验结果的能力.线性范围是指利用该法取得精密度、准确度均符合要求的试验结果,而且成线性的供试物浓度的变化范围,其最大量与最小量之间的间隔.

第三节 药品质量标准的 起草说明

一、按质量标准项目逐条说明

(一)概况 临床用途 投产历史 工艺改革和重大科研成果、国外情况(药典、产品质量)

(二)生产工艺 若有其他不同工艺路线的应列出 并指明厂家

(三)质量标准制定的意见或理由 按标准内容依次说明 检验结果与数据

(四)与国外药典标准进行对比 对本标准的水平进行评价

二、与原标准不同的,对修订部分的内 容加以说明 修订依据、修订前后测定结果比较 对未修订的内容说明不修订的理由

三、属于新的检查方法,特别是含量测 定方法要有专题研究报告

四、原料药的起草说明需增加

1、本品的药理作用和临床用途

2、国内外质量控制的情况

3、与各种生产工艺路线的分析对比