PPT《9.1 概述（Brief introduction）》

9.

1 概述(Brief introduction) 在实际分析工作中,遇到的样品往往含有多种组分,进行测定时彼此发生干扰,不仅影响分析结果的准确度,甚至无法进行测定.为了消除干扰,比较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂.但是在许多情况下,仅仅控制分析条件或加入掩蔽剂,不能消除干扰,还必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定.所以定量分离是分析化学的重要内容之一. 概述 在痕量分析中,试样中的被测元素含量很低,如饮用水中Cu2+的含量不能超过0.1mg/L、Cr(Ⅵ)的含量不能超过0.65 mg/L等.这样低的含量直接用一般方法是难以测定,因此可以在分离的同时把被测组分富集起来,然后进行测定.所以分离的过程也同时起到富集的作用,提高测定方法的灵敏度. 1.分离在定量分析中的作用 (1) 将被测组分从复杂体系中分离出来后测定(2) 把对测定有干扰的组分分离除去(3) 将性质相近的组分相互分开(4) 把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的分离前的体系:均相;

两组分A、B的分离;

分离体系总是两相;

液-液;

液-固;

气-液;

2. 回收率(recovery) 一种分离方法的分离效果,是否符合定量分析的要求,可通过回收率的大小来判断,例如,当分离物质A时,回收率式中RA表示被分离组分回收的完全程度.在分离过程中,RA越大(最大接近于1)分离效果越好.常量组分的分析,要求RA≥0.99;

微量组分的分析,要求RA≥0.95;

如果被分离组分含量极低(例如0.001-0.0001%),则RA≥0.95就可以满足要求. 3. 分离因数 如果在分离时,是为了将物质A与物质B分离开来.则希望两者分离得越完全越好,其分离效果可用分离因数SB/A表示.式中: SB/A表示分离的完全程度.在分离过程中,SB/A越小,分离效果越好.对常量组分的分析,一般要求SB/A≤10-3;

对痕量组分的分析,一般要求SB/A=10-6左右. 4.常用分离方法 解决常规分离技术(蒸馏、重结晶)所不能解决的分离问题;

性质特别接近物质的分离.1)沉淀分离法 传统分离方法,采用沉淀剂;

液-固分离.2)溶剂萃取分离法 被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程;

液-液两相;

互不相溶. 超临界萃取. 常用分离方法 3)离子交换分离法通过带电荷溶质与固体(或液体)离子交换剂中可交换的离子进行反复多次交换而达到分离.4)膜分离技术发展较快的一种分离方法;

模拟生物过程;

利用半透膜(高选择性)淡化海水.5)色谱分离方法柱层析;

制备型气相色谱;

制备型液相色谱;

5.现代分离技术的进展 以膜分离技术、高效制备色谱、超临界萃取为代表的现代分离技术;

生物技术的发展需要高效分离技术: 核酸、酶、蛋白质、多肽等的活性物质的纯化;

6. 定量分离的应用 1)分析对象的复杂性天然产物――提取具有生理活性的组分如紫杉醇中草药――有效组分的测定、分离2) 药物、高纯试剂的制备 青霉素过敏的原因是含微量其它组分,提纯后――可口服235铀、 238铀的分离是利用235UF6和235UF6蒸汽扩散速度的差别.3) 分析过程中的干扰分离仪器分析的选择性和灵敏度不断提高,但在很多情况下有干扰存在.干扰组分分离. 9.2 沉淀分离法 9.2.1一般方法氢氧化物沉淀法(常量组分)两性元素与非两性元素分离pH8~9, NH3-NH4Cl:高价与低价金属离子分离H2S系统分组方案对沉淀反应的要求: 所生成的沉淀溶解度小、纯度高、稳定1. 氢氧化物沉淀分离法沉淀剂:NaOH,NH3?H2O影响因素:溶液pH ,共沉淀 2.硫化物沉淀分离法 沉淀剂:H2S约40余种金属离子可生成难溶硫化物沉淀;